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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

应助: 2 (幼儿园)
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红花: 5
帖子: 1543
在线: 584.3小时
虫号: 247831
注册: 2006-05-02
性别: GG
专业: 合成药物化学

[交流] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

由于问题很专业，本人追加30个金币。希望做过硫酸长春新碱纳米粒的虫虫们参与讨论。

我买了1g硫酸长春新碱，白色粉末状。希望以此做纳米粒，但是在做HPLC进行检测，以作标准曲线时发现：用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后，按照文献，298nm下，该物质在流动相甲醇+水（体积比分别为5：5， 7：3， 8.5：1.5）条件下，20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱（Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma）。对于硫酸长春新碱，我先配制的浓度为20ug/ml, 发现没出峰，然后增大至100ug/ml，还是没有。请各位大虾帮助分析一下：

1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了？我是从上海一家生物公司买的（公司的人说纯度大于96%），并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质，特别是稳定性如何？

3. 如果是流动相选择有问题，那该如何选择流动相？

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非淡泊无以明志，非宁静无以致远。

1楼 2008-09-26 15:17:16

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weiwxiao

银虫 (小有名气)

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专业: 药剂

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cjn288(金币+7):理由同上。
cjn288(金币+3):理由同上。

由于是生物碱是碱性物质带正电荷，色谱柱残存的硅羟基带游离的负电荷正负相吸，容易拖尾不说，还容易挂在柱子上面，影响分析的真实性和重现性，端基封尾好的柱子，残存的硅羟基少了，这方面的影响因素也就小了，这方面安捷伦（如Extend、Eclipse plus等）、waters做的都不错，依立特的bds我也用过，不过寿命太短；资生堂的听说过，据说挺好用的，不过我自己没用过，反正价格和waters的差不多，可能比waters略便宜一点。你可以直接和他们的销售工程师联系，他们会给你答案。

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5楼2008-09-27 06:37:16

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金虫 (小有名气)

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性别: GG
专业: 智能材料

《中国药房》反相高效液相色谱法测定硫酸长春新碱的含量

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cjn288(金币+7):提供了很对口的文献。
cjn288(金币+3):提供了很对口的文献。

《中国药房》
反相高效液相色谱法测定硫酸长春新碱的含量
作者:孙勇吴晓渔分类：医学、卫生 / 药学
摘要:目的：本文采用外标法测定了小鼠肿瘤细胞内的长春新碱的含量。方法：应用０．０４ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液－甲醇（４５：５５，ｐＨ３）为流动相，在Ｃ１８５μｍ色谱柱上进行测定。结果：长春新碱的检测线性范围为０．０１８７５￣０．６μｇ／ｍｌ，γ＝０．９９９８，回收率为８９．６％（ｎ＝１０），ＲＳＤ为０．８６％，结论：本法简便，快速，灵敏，重现性好。
关键词:长春新碱,高效液相色谱法,肿瘤组织,含量

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2楼2008-09-26 15:37:44

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