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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 碱性过硫酸钾消解-紫外测总氮，标准曲线问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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silverhsu

新虫 (小有名气)

[交流] 碱性过硫酸钾消解-紫外测总氮，标准曲线问题 已有11人参与

请教一下，我做的总氮标准曲线总是精度不高，出现什么问题了？

1、玻璃器皿都用2%盐酸浸泡了。
2、水是超纯水。
3、过硫酸钾买的阿拉丁的，纯度99.99%。碱性过硫酸钾配置是分开溶解。
4、硝酸钾用的国药优级纯。
5、消解时间为50分钟。
6、消解完加了2ml盐酸（1+9）。

结果：
        220                 275
0        0                 0
0.5        0.006        -0.029
1        0.022        -0.024
2        0.035        -0.022
3        0.055        -0.025
5        0.112        -0.012
7        0.139        -0.017
8        0.152        -0.02

R2=0.9303，做了好多次，都没达到三个9，这是出了什么问题？0.93的标曲能用吗？谢谢！
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1楼 2015-12-29 15:46:22
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fitz1989

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+2, EEPI+1, 您提供的建议很全面，回答很精彩，奖励EEPI一枚，欢迎您多来环境版交流 2015-12-31 08:53:33
R2至少3个9，而且做曲线的时候配上密码样在范围内，曲线才能用。
1.做曲线的标样买个安培瓶的试试。
2.消解时间国标上30min，我一般都是消解40min。不要将锅预热，消解完常温自然冷却。
3.比色管上是否用纱布绑住了，纱布是否干净（纱布也会影响结果）
4.在比色的时候比色皿自身的误差是否消除，我一般就用一个比色皿。
5.盐酸必须用新的。
6.取样的时候可以多取几个点，不好的可以删掉，保留7个就好，我一般取10个点，用2根刻度管就够了。
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2楼2015-12-29 16:55:32
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曹小花花花

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-12-31 08:52:03
标液用安剖瓶，消解温度，过硫酸钾的含氮量小于0.0005，注意这几个曲线应该没什么温度了
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3楼2015-12-30 18:37:34
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silverhsu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fitz1989 at 2015-12-29 16:55:32
R2至少3个9，而且做曲线的时候配上密码样在范围内，曲线才能用。
1.做曲线的标样买个安培瓶的试试。
2.消解时间国标上30min，我一般都是消解40min。不要将锅预热，消解完常温自然冷却。
3.比色管上是否用纱布绑住 ...

谢谢！我再试试
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4楼2016-01-04 09:04:59
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silverhsu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 曹小花花花 at 2015-12-30 18:37:34
标液用安剖瓶，消解温度，过硫酸钾的含氮量小于0.0005，注意这几个曲线应该没什么温度了

谢谢！请问没什么温度是啥意思？
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5楼2016-01-04 09:14:43
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silverhsu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fitz1989 at 2015-12-29 16:55:32
R2至少3个9，而且做曲线的时候配上密码样在范围内，曲线才能用。
1.做曲线的标样买个安培瓶的试试。
2.消解时间国标上30min，我一般都是消解40min。不要将锅预热，消解完常温自然冷却。
3.比色管上是否用纱布绑住 ...

请问一下，10个点，2根刻度管就够了？得做分别消解5次吗？
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6楼2016-01-04 09:19:10
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fitz1989

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by silverhsu at 2016-01-04 09:19:10
请问一下，10个点，2根刻度管就够了？得做分别消解5次吗？...

就是取10个梯度一起消解，用相应量程的刻度管取标准样。
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7楼2016-01-04 11:46:24
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521iPod

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2016-02-04 09:10:16
总氮的标准更新了，HJ636—2012，还有就是氢氧化钠要求含氮量小于0.0005，消解时间30分钟，温度在120-125度，其他的就没什么了，按着这个标准做一次试试，
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8楼2016-01-29 16:24:01
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周连任

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2016-02-04 09:10:24
我也出现过类似情况，把过硫酸钾换成，上海优耐德的试试

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9楼2016-01-30 05:46:46
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大米粒小米虫

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2016-02-04 09:10:36
可能是过硫酸钾的纯度不行，我们是自己提纯，虽然比较麻烦，但是结果不过，可以达到3个9
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10楼2016-02-01 08:40:54
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