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zldchy

铜虫 (正式写手)

[求助] 液相反相柱峰形前拖尾,求大神指点一二 已有5人参与

我先用symmetry c18柱测过一个产品,使用磷酸氢二钠和磷酸二氢钾作缓冲盐,ph=7,乙腈:缓冲液=7:3.测样时,一根新柱子用7天后就会出现前拖尾,用了三根柱子都这样。最近又测了结构相似,缓冲盐是磷酸氢二钾,ph=7,流动相比例一样,柱子是sunfire c18,结果还是出现相同的问题。请

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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zldchy: 金币+10, 有帮助 2015-12-28 18:40:54
如果方法耐用性好,盐浓度高可能会出现这个问题;温度低,盐析出,室内温度低,过夜不要关空调;不知道是机器混,还是手动配流动相,若手动混合流动相超生时间久点

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4楼2015-12-27 22:22:54
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by zldchy at 2015-12-28 06:22:31
测这两个样品一开始很正常,就是测的样品多了,突然就出现前拖尾,之前没有征兆。
...

更换样品溶剂,适当减小进样量,试试
如果都是前沿峰,说明柱效降低了
11楼2015-12-28 08:25:46
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zldchy: 金币+50, ★★★很有帮助 2015-12-28 18:44:09
可能是流动相的原因,pH7左右的缓冲盐易长菌,建议每天新配并过滤使用。如果图谱中所有峰前延,柱子可能有问题了,可以考虑用5mmol的硫酸冲洗试试。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
13楼2015-12-28 17:10:00
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站岗的稻草人

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zldchy: 金币+10, 有帮助, 10 2015-12-28 18:44:38
柱子应该都有出厂检验,按照那上面的方法跑一跑,就知道是不是柱子坏了。

或者找厂家要一个清洗柱子的具体流程,把柱子好好冲一冲,也可以改善。
14楼2015-12-28 17:45:48
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普通回帖

zldchy

铜虫 (正式写手)

2楼2015-12-27 19:39:46
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愤怒的菠菜

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zldchy: 金币+5, 有帮助 2015-12-28 18:42:00
把水相比例调高试试 然后做一下柱子活化 每次冲柱多冲冲
还有有些样品就是伤柱子比如安赛蜜糖精钠苯甲酸什么的

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3楼2015-12-27 21:22:40
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zldchy: 金币+5, 有帮助 2015-12-28 18:42:33
楼上的虫友说的差不多了。
还有一点就是,要用初始流动相溶解样品,否则有时也会出现拖尾现象。

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5楼2015-12-27 23:47:27
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 愤怒的菠菜 at 2015-12-27 21:22:40
把水相比例调高试试 然后做一下柱子活化 每次冲柱多冲冲
还有有些样品就是伤柱子比如安赛蜜糖精钠苯甲酸什么的

我也怀疑可能是样品,方两个样品一个是硝基,另一个是氨基的,再就是4个苯环,不知道会不会有这么明显的影响

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6楼2015-12-28 06:12:45
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 愤怒的菠菜 at 2015-12-27 21:22:40
把水相比例调高试试 然后做一下柱子活化 每次冲柱多冲冲
还有有些样品就是伤柱子比如安赛蜜糖精钠苯甲酸什么的

柱子冲的时间都调高长了,也活化了,没有效果

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7楼2015-12-28 06:14:41
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2015-12-27 22:22:54
如果方法耐用性好,盐浓度高可能会出现这个问题;温度低,盐析出,室内温度低,过夜不要关空调;不知道是机器混,还是手动配流动相,若手动混合流动相超生时间久点
...

是手配流动相,超声时间一般在1h以上,不知够不够?我也想过温度问题,可是4月份也出现这种状况

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8楼2015-12-28 06:19:50
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-27 23:47:27
楼上的虫友说的差不多了。
还有一点就是,要用初始流动相溶解样品,否则有时也会出现拖尾现象。

测这两个样品一开始很正常,就是测的样品多了,突然就出现前拖尾,之前没有征兆。

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9楼2015-12-28 06:22:31
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piaomiao504

新虫 (初入文坛)

10楼2015-12-28 06:33:12
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