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酸奶木头

新虫 (初入文坛)

[求助] GCMS的保留指数怎么做? 已有2人参与

比较小白,问下,GCMS用哪个正构烷烃来做那个保留指数,怎么做的呢?最好具体点,还有就是样品用GCMS分析后,每个物质的的保留指数表示什么呢
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
保留指数不是做的吧,我的理解是每种化合物根据其自身的碳数和结构就已经有其保留指数了,这个在NIST库里应该是可以查到的。
2楼2015-12-26 19:11:10
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
酸奶木头: 金币+1, 有帮助 2015-12-28 09:46:17
保留指数的问题不是一种,而是一系列正构烷烃,岛津好像有类似的软件可查。

这个保留指数,是供鉴定未知物时的一个参考指标。如果你测到一种物质,你认为它是某种结果时,可以查它的保留指数,按照保留指数的条件(色谱柱型号,柱长,升温程序都一致)进行实验,那么你测得的保留时间,与正构烷烃的结果进行对比,将得到一个值,与你查到保留指数进行对比。如果一样,可以判断为一种物质。但这种定性方法有时候不够准确。所以,往往是两三种不同型号的色谱柱的结果综合考虑。

现在质谱技术比较成熟了,例如有高分辨的GC-MS,测保留指数的人不多了,大都直接靠质谱定性了。当然,质谱定性如果遇到问题,还是会去做保留指数的。

具体做法,还是多查国外期刊文献,仿作为好。
3楼2015-12-27 08:48:53
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酸奶木头

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by old_yang at 2015-12-27 08:48:53
保留指数的问题不是一种,而是一系列正构烷烃,岛津好像有类似的软件可查。

这个保留指数,是供鉴定未知物时的一个参考指标。如果你测到一种物质,你认为它是某种结果时,可以查它的保留指数,按照保留指数的条件 ...

恩,我做的GCMS报告上也有保留指数,这样还需不需要用正构烷烃来跑一次呢?
4楼2015-12-27 15:59:24
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


酸奶木头: 金币+1, 有帮助 2015-12-28 09:48:01
引用回帖:
4楼: Originally posted by 酸奶木头 at 2015-12-27 15:59:24
恩,我做的GCMS报告上也有保留指数,这样还需不需要用正构烷烃来跑一次呢?...

你的报告上的保留指数,是数据库里的吗?你自己没有做的话,是不能直接引用的,除非你的条件和数据库的条件完全一致。否则还是自己跑一次吧。

有专门的公式可以计算。Definition of the retention index
RIx = 100 n0 + 100 (RTx – RTn0) / (RTn1 – RTn0)
with       
x     the name of the target compound
n0    n-alkane Cn0H2n0+2 directly eluting before x
n1    n-alkane Cn1H2n1+2 directly eluting after x
RT    retention time (in any unit such as minutes, seconds, or scans)
RI    retention index (pure number without unit)
Examples of retention indices
RI(n-decane) = 1000
RI(n-undecane) = 1100
RI(x) = 1050, for any x that elutes exactly in the middle between
n-decane and n-undecane
5楼2015-12-27 23:29:27
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酸奶木头

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by old_yang at 2015-12-27 23:29:27
你的报告上的保留指数,是数据库里的吗?你自己没有做的话,是不能直接引用的,除非你的条件和数据库的条件完全一致。否则还是自己跑一次吧。

有专门的公式可以计算。Definition of the retention index
RIx = ...

那是不是就是说跑出来的结果为了有说服力,还是得跑个正构烷烃?跑出了正构烷烃后怎么来和样品结果来做对比呢?谢谢
6楼2015-12-28 09:52:14
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 酸奶木头 at 2015-12-28 09:52:14
那是不是就是说跑出来的结果为了有说服力,还是得跑个正构烷烃?跑出了正构烷烃后怎么来和样品结果来做对比呢?谢谢...

选一套正构烷烃,要求覆盖你的目标物的保留时间;

走一遍

再进样,你的目标物,

对比保留时间,

记录下目标物之前、之后的正构烷烃的碳数,代入公式计算。
7楼2015-12-28 13:38:38
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hushiming123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by old_yang at 2015-12-28 13:38:38
选一套正构烷烃,要求覆盖你的目标物的保留时间;

走一遍

再进样,你的目标物,

对比保留时间,

记录下目标物之前、之后的正构烷烃的碳数,代入公式计算。...

您好,我想问一下,那一套正构烷烃怎么选择呢?我的样品最晚出峰30.7分钟,不知道怎么选择?非常感谢!
8楼2016-03-24 18:44:36
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chengzuohui321

银虫 (小有名气)

内容已删除
9楼2016-04-03 17:49:43
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