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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于制备银溶胶
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于制备银溶胶 已有1人参与

我用柠檬酸钠制备银溶胶，按照文献上45mg硝酸银和PVP加入到250ml去离子水中，煮沸（油浴100℃，溶液一直没有沸腾，不知道影响多大），滴加1%的柠檬酸钠10ml，溶液一直没有颜色变化，知道加热1h才稍微有点黄色（非常淡），如图，测了下紫外，基本是条直线，只是在420nm左右有非常微小的波动，基本看不出来。请问做过的朋友，指点一二，我这是问题出在哪里啊？万分感谢！

关于制备银溶胶
IMG_20151224_124732.jpg
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1楼 2015-12-25 09:36:16
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小小小飞虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
放羊的娃娃: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-27 09:04:48
应该是没有形成纳米银或者形成的太少，以至于检测不出来，柠檬酸钠的还原性比较弱，你可以试试加大量，或者在试试换一种还原性较强的还原剂，对比一下，看看能找出原因不

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放羊的娃娃
现在的一切，都是最好的安排！
3楼2015-12-27 00:04:03
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小小小飞虫

木虫 (著名写手)
应该是有纳米银，但看貌似生成的纳米银貌似不是很多，至于粒经不好随便推测，最好测一下粒度

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现在的一切，都是最好的安排！
6楼2015-12-27 14:57:21
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sudan789

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2015-12-29 09:46:33
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sudan789

禁虫 (正式写手)
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10楼2015-12-29 12:35:01
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)
在接近200的时候可以测到pvp的吸收曲线。
测不到硝酸银的吸收曲线，也测不到银的曲线，这银到底跑哪里去了？
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2楼2015-12-25 09:39:05
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 小小小飞虫 at 2015-12-27 00:04:03
应该是没有形成纳米银或者形成的太少，以至于检测不出来，柠檬酸钠的还原性比较弱，你可以试试加大量，或者在试试换一种还原性较强的还原剂，对比一下，看看能找出原因不
...

嗯嗯，谢谢了。我昨天貌似合成出来了，一小会就变黄了，之后就是那种很浑浊的溶液。我加热了一小时。您看我这是合成出来了吗？粒径估计有多大啊？
关于制备银溶胶-1
111.PNG


关于制备银溶胶-2
222.PNG
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4楼2015-12-27 09:02:32
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 放羊的娃娃 at 2015-12-27 09:02:32
嗯嗯，谢谢了。我昨天貌似合成出来了，一小会就变黄了，之后就是那种很浑浊的溶液。我加热了一小时。您看我这是合成出来了吗？粒径估计有多大啊？

111.PNG

222.PNG
...

下面是没有稀释的上面是稀释6倍
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5楼2015-12-27 09:03:39
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小小小飞虫 at 2015-12-27 14:57:21
应该是有纳米银，但看貌似生成的纳米银貌似不是很多，至于粒经不好随便推测，最好测一下粒度

嗯好的，谢谢

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8楼2015-12-29 12:23:49
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sudan789 at 2015-12-29 09:46:33
是纳米银，只不过大颗粒比较应该多，没抑制二次成核，光谱很宽。你测个吸收谱，一般就能判断大小，我猜你这玩意应该光谱峰是在450nm左右。

嗯，谢谢，测了下吸收峰，峰确实比较宽，还原温度低的样品峰都到了460多了，有个问题想请教您，测紫外紫外峰在200到295区间有噪音，这是什么原因呢？

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9楼2015-12-29 12:28:50
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