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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于制备银溶胶 已有1人参与

我用柠檬酸钠制备银溶胶,按照文献上45mg硝酸银和PVP加入到250ml去离子水中,煮沸(油浴100℃,溶液一直没有沸腾,不知道影响多大),滴加1%的柠檬酸钠10ml,溶液一直没有颜色变化,知道加热1h才稍微有点黄色(非常淡),如图,测了下紫外,基本是条直线,只是在420nm左右有非常微小的波动,基本看不出来。请问做过的朋友,指点一二,我这是问题出在哪里啊?万分感谢!

关于制备银溶胶
IMG_20151224_124732.jpg
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小小小飞虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
放羊的娃娃: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-27 09:04:48
应该是没有形成纳米银或者形成的太少,以至于检测不出来,柠檬酸钠的还原性比较弱,你可以试试加大量,或者在试试换一种还原性较强的还原剂,对比一下,看看能找出原因不

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现在的一切,都是最好的安排!
3楼2015-12-27 00:04:03
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小小小飞虫

木虫 (著名写手)

应该是有纳米银,但看貌似生成的纳米银貌似不是很多,至于粒经不好随便推测,最好测一下粒度

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现在的一切,都是最好的安排!
6楼2015-12-27 14:57:21
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sudan789

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2015-12-29 09:46:33
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sudan789

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10楼2015-12-29 12:35:01
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普通回帖

放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)

在接近200的时候可以测到pvp的吸收曲线。
测不到硝酸银的吸收曲线,也测不到银的曲线,这银到底跑哪里去了?
2楼2015-12-25 09:39:05
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小小小飞虫 at 2015-12-27 00:04:03
应该是没有形成纳米银或者形成的太少,以至于检测不出来,柠檬酸钠的还原性比较弱,你可以试试加大量,或者在试试换一种还原性较强的还原剂,对比一下,看看能找出原因不
...

嗯嗯,谢谢了。我昨天貌似合成出来了,一小会就变黄了,之后就是那种很浑浊的溶液。我加热了一小时。您看我这是合成出来了吗?粒径估计有多大啊?
关于制备银溶胶-1
111.PNG


关于制备银溶胶-2
222.PNG

4楼2015-12-27 09:02:32
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 放羊的娃娃 at 2015-12-27 09:02:32
嗯嗯,谢谢了。我昨天貌似合成出来了,一小会就变黄了,之后就是那种很浑浊的溶液。我加热了一小时。您看我这是合成出来了吗?粒径估计有多大啊?

111.PNG

222.PNG
...

下面是没有稀释的上面是稀释6倍
5楼2015-12-27 09:03:39
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小小小飞虫 at 2015-12-27 14:57:21
应该是有纳米银,但看貌似生成的纳米银貌似不是很多,至于粒经不好随便推测,最好测一下粒度

嗯好的,谢谢

发自小木虫Android客户端
8楼2015-12-29 12:23:49
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放羊的娃娃

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sudan789 at 2015-12-29 09:46:33
是纳米银,只不过大颗粒比较应该多,没抑制二次成核,光谱很宽。你测个吸收谱,一般就能判断大小,我猜你这玩意应该光谱峰是在450nm左右。

嗯,谢谢,测了下吸收峰,峰确实比较宽,还原温度低的样品峰都到了460多了,有个问题想请教您,测紫外紫外峰在200到295区间有噪音,这是什么原因呢?

发自小木虫Android客户端
9楼2015-12-29 12:28:50
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