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duketwo

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 马来酸酐的重结晶

马来酸酐的重结晶
哪位达人有亲自做过?
求溶剂,及具体操作步骤。谢谢

[ Last edited by wizardfox on 2008-9-25 at 12:55 ]
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huangdan926

木虫 (小有名气)

★ ★
duketwo(金币+1,VIP+0):我需要得是某一溶剂对应的具体操作步骤,包括数据,不是笼统的溶剂
duketwo(金币+1,VIP+0): 5-26 09:34
马来酸酐可以用苯、氯仿、二氯甲烷或四氯化碳结晶,这些溶剂应该无水。也可以减压升华来精制。
2楼2008-09-25 12:48:59
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zhaokun6799

木虫 (著名写手)

追梦人

溶剂用乙醇比较好
3楼2008-09-25 16:10:48
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duketwo

金虫 (小有名气)

我需要具体操作,包括溶剂,体积,温度,马来酸酐的量等等,是一个具体的实验,请不要再回复方法论之类的。求助的目的是为了减少尝试,以免浪费药品。
请看清楚主题内容再回复,谢谢!
4楼2008-09-25 17:34:35
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reed6788

新虫 (初入文坛)

★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流~!
用无水乙醇做溶剂,配制成饱和溶液,加热搅拌溶解后用冰水冷却后就会析出结晶物,倒入布氏漏斗用真空泵抽滤就OK了!
5楼2008-10-22 13:57:57
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scdc

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by reed6788 at 2008-10-22 13:57:
用无水乙醇做溶剂,配制成饱和溶液,加热搅拌溶解后用冰水冷却后就会析出结晶物,倒入布氏漏斗用真空泵抽滤就OK了!

同意。。。
6楼2008-12-08 09:45:05
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bearneedsea

新虫 (初入文坛)

酸酐和乙醇不会反应吗
7楼2008-12-10 21:11:50
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marquiszjs

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
duketwo(金币+5,VIP+0):3q
duketwo(金币+2,VIP+0): 5-26 09:34
我用氯仿,50度下制MAh饱和溶液,过滤,滤液冰箱中冷却结晶。
MAh与醇会小部分反应的,如果用醇的话,建议把结晶产物做红外验证,
如果1735有峰(酯),就用真空烘箱高温160度烘干,脱醇闭环。
8楼2008-12-11 13:28:49
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