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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 如何利用核磁算聚合物分子量
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wangqy1291

[交流] 【求助】 如何利用核磁算聚合物分子量

本人做一嵌段共聚物，其中前一段可以溶于THF，可以用GPC测分子量及分布，但是后一段接上后，就不溶于THF，没法做GPC了，只能用核磁算分子量，但是不会，请高手们赐教。不甚感激！

[ Last edited by yogidan on 2008-9-25 at 11:20 ]
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1楼 2008-09-25 10:22:00
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duketwo

金虫 (小有名气)
★ ★
wangqy1291(金币+2,VIP+0):XIEXIE
核磁可以计算基团比，
在前后两段中选择目标基团，作积分比较
根据前面GPC的结果，计算前段的聚合度，可以得出后段的聚合度，进而得到分子量
不过不够精确
也得不到分子量分布
只能用数均，得到的也是数均。
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2楼2008-09-25 11:56:58
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wangqy1291

请说具体一下

谢谢你们的回复，但是能具体些吗？
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3楼2008-09-25 16:11:12
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mizunoer

铜虫 (正式写手)
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流：）
因为你前一段已经测出分子量，你就可以知道你分子链的组成，当你接上另外一段，再做核磁，你就可以通过峰的面积比算出另外一条分子链的长度，这样就可以得到总的分子量了！
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4楼2008-09-25 17:11:43
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duketwo

金虫 (小有名气)
在两个嵌段单元中选择具有代表性的质子，前一段的数均聚合度根据GPC计算，两段的特征质子积分比由NMR得出，即可对应单元数之比，再结合前段的聚合度可计算后段的聚合度，进而得到分子量。
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5楼2008-09-25 17:48:30
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流：）
楼上几位说的有道理，NMR只能利用特征峰的积分比大致的求出重复单元的数量，从而估测聚合物分子量。不是很准确，比如说，利用不同特征峰的积分比，所求的同一样品重复单元数量不一定一致。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（Appl ication of Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization Time-of-Fl ight Mass Spectrometry） 可用来测分子量，但比较适合平均分子量10000以下的聚合物。而且有些制样方法可不用溶剂。
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JesusWalksWithMe!
6楼2008-09-26 01:46:37
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06101115

新虫 (正式写手)
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流：）
用核磁做分子量一般针对的聚合物链上有特定的基团，其出峰比较明显而且不合其他组分的出峰重叠。
可以参考上面几位的做法，通过面积比来计算。当然如果你后接的链与前面的链出峰位置相同的话，困难比较大。也可以根据端基来测定分子量，当然前提是假设，每条链只带一个端基。
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7楼2008-09-26 10:43:54
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