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840210254木虫 (小有名气)
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[交流]
利用对甲苯磺酸，1,2-丁二醇制备Te(O2C3H6)2出现问题，请大神解答
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各位大神，组内有位小伙伴最近在用“a chip-based microcavity derived from multi-component tellurite glass （浙大周时凤老师组）” 中的方法制备tellurite sol-gel。 原料是：p-toluene sulfonic acid (对甲苯磺酸)，1,2-propanediol (1,2-丁二醇)， TeO2 粉末； 步骤是：将TeO2和对甲苯磺酸加入1,2-丁二醇溶液中，加热至150度反应6小时； 前一段时间已经能够制备出效果良好的tellurite sol-gel 了。但最近不知为何，在制备 Te(O2C3H6)2 时，总是出现黑色颗粒，TeO2也几乎没有反应，实验的温度等条件都没有改变，尝试了几次，结果都是如此。我们最近换了一批TeO2，本以为是TeO2出问题，但尝试了不加TeO2，发现单是p-toluene sulfonic acid 和1,2-propanediol 反应也会出现黑色颗粒，而且溶液变成棕色。图中左边为之前制备的良好的Te(O2C3H6)2，右边为单纯p-toluene sulfonic acid 和1,2-propanediol 反应的产物。 产生这种黑色颗粒或者说溶液呈棕色的原因是什么呢？会不会是原料的问题，例如没有妥善保存好？请各位大神指点迷津啊！  image003.jpg |
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