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juaner-1983

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助,急!!!】水质高锰酸盐指数测定是遇到的问题

我在用碱性高锰酸钾方法测海水的Imn值的时候
按照国标法1993的修改稿
样品50ml+0.5ml氢氧化钠+10ml高锰酸钾
沸水浴30min,取出加10ml1+3的浓硫酸+10ml草酸钠
然后用高锰酸钾滴定
滴定的时候怎么粉色总也不出现呢?
最多只是变成黄褐色的,
我很郁闷,试了好多次了
谁能帮帮忙啊
多谢了啊
[search]水质高锰酸盐指数[/search]



我根据几位的意见重新配了高锰酸钾标准液
煮沸后过夜,用玻璃砂芯漏斗过滤
测定时沸水浴30分后再过滤然后加硫酸等
但是滴定时为何还是没有粉色出现呢?????????



哪位高手指点啊,要多少金币给多少

[ Last edited by juaner-1983 on 2008-9-27 at 15:58 ]
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wangdreaming

铁虫 (小有名气)


juaner-1983(金币+1):多谢
这是一片文献,http://scholar.ilib.cn/Abstract.aspx?A=zghjjc200604012
用葡萄糖标准稀溶液来研究碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误.当采用碱性高锰酸钾标准溶液分析试样时高锰酸钾是被还原成二氧化锰不是二价锰,溶液酸化后加草酸钠标准溶液时,二氧化锰要与草酸反应掉,滴定消耗的高锰酸钾不能真实反映与试样中还原性物质反应的量,还有高锰酸钾反应掉的摩尔数不是[(10+V1)×K-10]×M;改成碱性的离心法把水浴产生的二氧化锰去掉后进行分析,这样消耗的高锰酸钾量可真实地反映与还原性物质的反应量,同时,反应掉的高锰酸钾摩尔数应为[(10+V1)×K-10]×M×3/5,计算公式相应也要乘系数3/5.因此,应该修改碱性法高锰酸盐指数计算公式和相关操作过程,建议国家标准经修订后重新发布.
       我怀疑黄褐色的为二氧化锰
4楼2008-09-24 22:26:21
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cobra25

银虫 (初入文坛)


juaner-1983(金币+1):多谢,试试看
指示剂有没有重新配过
2楼2008-09-24 22:23:45
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cobra25

银虫 (初入文坛)

感觉不是方法的问题 检查药品吧
3楼2008-09-24 22:24:59
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