24小时热门版块排行榜    

查看: 1253  |  回复: 7

songtingsong

新虫 (初入文坛)

[求助] 布洛芬GC-MS的检测条件已有1人参与

用GC-MS检测布洛芬,按照一些文献上的方法做的,结果对其进行定性分析时,却总也分析不出布洛芬,请问怎么回事啊、
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songtingsong

新虫 (初入文坛)

谢谢大家啦
2楼2015-12-22 14:51:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
songtingsong: 金币+1 2015-12-23 17:33:37
文献是什么条件,什么前处理方法
3楼2015-12-22 16:03:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songtingsong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-22 16:03:37
文献是什么条件,什么前处理方法

GC 条件: 进样口温度 250 ℃ ; 载气为高纯 He,恒流模 式, 流 速 1 mL/min; 不 分 流 进 样, 进 样 量 1μL; 色 谱 柱 为 DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm); 柱升温程序: 初始温度70 ℃ , 以 20 ℃/min 的速率升温至150 ℃ , 以 5 ℃/min 的速率升温至200℃ , 再以 60 ℃/min 的速率升温至260 ℃ , 最后以 5℃/min 的速率升温至280 ℃ , 保持3 min。    MS 条 件: 电 子 轰 击 电 离 (EI) 源, 离 子 源 温 度230 ℃ , 接口温度 280 ℃ .
样品就是直接用甲醇溶解配成的布洛芬溶液100ug/l,然后进样了,有什么问题吗
4楼2015-12-23 17:33:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by songtingsong at 2015-12-23 17:33:21
GC 条件: 进样口温度 250 ℃ ; 载气为高纯 He,恒流模 式, 流 速 1 mL/min; 不 分 流 进 样, 进 样 量 1μL; 色 谱 柱 为 DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm); 柱升温 ...

方法看似没有问题,通过MIC搜索其特征离子峰m/z 206  m/z 161 m/z  163 m/z 91 m/z  107 m/z  119看有没有对应峰
质谱选择的是SIM还是SCAN模式,Scan的话扫描范围是多少,SIM的话选择的离子是那几个
5楼2015-12-23 17:37:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songtingsong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-22 16:03:37
文献是什么条件,什么前处理方法

层主检测过吗?有什么方法可以分享一下吗,太感谢了
6楼2015-12-23 17:37:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
songtingsong: 金币+2 2015-12-23 18:25:44
songtingsong: 金币+2 2015-12-24 14:08:47
引用回帖:
6楼: Originally posted by songtingsong at 2015-12-23 17:37:33
层主检测过吗?有什么方法可以分享一下吗,太感谢了...

没有测过这个,一般就是先SCAN后SIM,SCAN定保留时间,确认化合物,SIM选择特征离子提高灵敏度
7楼2015-12-23 18:13:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songtingsong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-23 18:13:13
没有测过这个,一般就是先SCAN后SIM,SCAN定保留时间,确认化合物,SIM选择特征离子提高灵敏度...

用的是SCAN,但是好几个峰,无法定保留时间,参考文献上的保留时间是9.1分钟,然后手动在9.1分钟定性时,也检测不出布洛芬
其特征离子峰就这些吗、m/z 206  m/z 161 m/z  163 m/z 91 m/z  107 m/z  119
8楼2015-12-23 18:25:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 songtingsong 的主题更新
信息提示
请填处理意见