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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 布洛芬GC-MS的检测条件
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songtingsong

新虫 (初入文坛)

[求助] 布洛芬GC-MS的检测条件 已有1人参与

用GC-MS检测布洛芬，按照一些文献上的方法做的，结果对其进行定性分析时，却总也分析不出布洛芬，请问怎么回事啊、
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1楼 2015-12-22 14:49:13
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songtingsong

新虫 (初入文坛)
谢谢大家啦
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2楼2015-12-22 14:51:24
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
songtingsong: 金币+1 2015-12-23 17:33:37
文献是什么条件，什么前处理方法
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3楼2015-12-22 16:03:37
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songtingsong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-22 16:03:37
文献是什么条件，什么前处理方法

ＧＣ 条件： 进样口温度 ２５０ ℃ ； 载气为高纯 Ｈｅ，恒流模 式， 流 速 １ ｍＬ／ｍｉｎ； 不 分 流 进 样， 进 样 量 １μＬ； 色 谱 柱 为 ＤＢ－１７ＭＳ（３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５μｍ）； 柱升温程序： 初始温度７０ ℃ ， 以 ２０ ℃／ｍｉｎ 的速率升温至１５０ ℃ ， 以 ５ ℃／ｍｉｎ 的速率升温至２００℃ ， 再以 ６０ ℃／ｍｉｎ 的速率升温至２６０ ℃ ， 最后以 ５℃／ｍｉｎ 的速率升温至２８０ ℃ ， 保持３ ｍｉｎ。　 　 ＭＳ 条 件： 电 子 轰 击 电 离 （ＥＩ） 源， 离 子 源 温 度２３０ ℃ ， 接口温度 ２８０ ℃ .
样品就是直接用甲醇溶解配成的布洛芬溶液100ug/l，然后进样了，有什么问题吗
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4楼2015-12-23 17:33:21
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by songtingsong at 2015-12-23 17:33:21
ＧＣ 条件： 进样口温度 ２５０ ℃ ； 载气为高纯 Ｈｅ，恒流模 式， 流 速 １ ｍＬ／ｍｉｎ； 不 分 流 进 样， 进 样 量 １μＬ； 色 谱 柱 为 ＤＢ－１７ＭＳ（３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５μｍ）； 柱升温 ...

方法看似没有问题，通过MIC搜索其特征离子峰m/z 206  m/z 161 m/z  163 m/z 91 m/z  107 m/z  119看有没有对应峰
质谱选择的是SIM还是SCAN模式，Scan的话扫描范围是多少，SIM的话选择的离子是那几个
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5楼2015-12-23 17:37:00
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songtingsong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-22 16:03:37
文献是什么条件，什么前处理方法

层主检测过吗？有什么方法可以分享一下吗，太感谢了
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6楼2015-12-23 17:37:33
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
songtingsong: 金币+2 2015-12-23 18:25:44
songtingsong: 金币+2 2015-12-24 14:08:47
引用回帖:
6楼: Originally posted by songtingsong at 2015-12-23 17:37:33
层主检测过吗？有什么方法可以分享一下吗，太感谢了...

没有测过这个，一般就是先SCAN后SIM，SCAN定保留时间，确认化合物，SIM选择特征离子提高灵敏度
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7楼2015-12-23 18:13:13
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songtingsong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-23 18:13:13
没有测过这个，一般就是先SCAN后SIM，SCAN定保留时间，确认化合物，SIM选择特征离子提高灵敏度...

用的是SCAN，但是好几个峰，无法定保留时间，参考文献上的保留时间是9.1分钟，然后手动在9.1分钟定性时，也检测不出布洛芬
其特征离子峰就这些吗、m/z 206  m/z 161 m/z  163 m/z 91 m/z  107 m/z  119
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8楼2015-12-23 18:25:05
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