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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

[求助] 催化剂在马弗炉里喷的到处都是怎么办??? 已有19人参与

按照文献的方法合成LaCoO3,在马弗炉中焙烧时样品喷的到处都是,焙烧之前烘干了一晚上,且马弗炉的升温速率是3℃/min, 为什么还会喷的到处都是?有没有什么办法不让样品喷出来?焙烧之前需要做什么前处理吗??
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学无止境
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陌上伊人

铁杆木虫 (正式写手)

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温心若水: 金币+1, 谢谢回帖!欢迎常来交流! 2016-01-18 20:32:19
告诉你个最实用的方法,我每次都是这么干的,在电炉上用坩埚一点一点的先烧一遍,然后再进马弗炉烧。
迎风飞翔
12楼2015-12-23 12:24:56
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zsudayu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-12-24 22:19:32
有机物和硝酸盐在一起很容易出现爆溅现象,
有时候1-200度干燥都会出现你说的现象,
估计需要延长干燥时间,让硝酸盐尽量分解完全再升温焙烧。
11楼2015-12-23 11:34:47
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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baijunmei404: 金币+10, 有帮助 2015-12-22 17:04:26
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-12-24 22:19:43
是不是焙烧前有硝酸根啊?这个很容易分解过快造成炸条,你要注意的不是喷不喷,而是要注意分解造成的催化剂颗粒破碎的问题。现在没有很好的办法,只能通过降低升温速度来减少炸条,还有就是换一种前驱体。
心在,梦在
4楼2015-12-22 14:13:19
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liuhai0519

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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放在坩埚里?盖上盖子了,一般就不会喷哪都是!

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3楼2015-12-22 14:03:55
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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baijunmei404: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-12-22 20:50:43
降低升温速率,1度/分钟,在某个中间温度适当停留一会在升温
9楼2015-12-22 15:42:34
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godlovewan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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如果有硝酸根最好不要和带有机根的物质在一起烧,就会避免上述情况
17楼2015-12-24 21:13:37
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鱼在云中游

银虫 (正式写手)

抽滤时候用水多洗几次,记得洗成中性,就不会了

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开心就好
18楼2015-12-25 07:43:50
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秦凤经略使

金虫 (小有名气)

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低温保持半小时,敞口烧掉有机物,再高温烧。

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和有情人,做快乐事,别问是劫是缘;行万里路,破万卷书,公道自在人间。
19楼2015-12-25 09:29:40
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susu001

禁虫 (小有名气)


baijunmei404(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-20 09:59:48
本帖内容被屏蔽

21楼2015-12-25 16:57:11
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秦凤经略使

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by baijunmei404 at 2015-12-25 15:47:28
低温是多低,我300度保持了90分钟...

三十分钟够了,打开炉门,低温自己把握吧,祝你成功。

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和有情人,做快乐事,别问是劫是缘;行万里路,破万卷书,公道自在人间。
24楼2015-12-26 09:25:30
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arthas_007

木虫 (著名写手)

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baijunmei404(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-20 10:00:44
坩锅大点,里面东西少放点,就这么简单,喷是很正常的

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25楼2015-12-26 09:32:30
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匿名

用户注销 (文坛精英)

本帖仅楼主可见
26楼2015-12-26 09:36:47
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guojinwei

铜虫 (小有名气)

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★ ★ ★
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-19 14:36:33
温心若水: 金币+2, 鼓励新虫发帖讨论,欢迎常来交流! 2016-01-19 14:36:45
我之前也使用过硝酸钴,喷的比较厉害,你在煅烧过程中,可以再络合剂的分解温度停留一段时间,这样效果会好很多
27楼2016-01-18 20:26:59
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mybluesky8788

铁杆木虫 (小有名气)

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温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-20 10:01:02
硝酸根需要除掉,如果可以,应先将制备好的催化剂洗涤几次,除去能溶解于水中的硝酸根。否则有硝酸根就是会爆炸。
28楼2016-01-19 16:57:43
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世纪居士

金虫 (正式写手)

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温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-20 10:01:20
这个现象是升温过程中有大量气体逸出造成的。采用阶梯式分段恒温控温的办法,非常缓慢地升温,等到能够正常操作以后再去摸索较快的升温速率
29楼2016-01-19 18:55:10
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abbess110

新虫 (初入文坛)

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我做的是双钙钛矿,做了好多样品,就有一次喷了。其他都很好啊。之前干燥了10h以上,硝酸根基本都跑掉了。焙烧时,盖子只留了一个小缝隙。
30楼2016-01-20 20:32:46
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abbess110

新虫 (初入文坛)

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忘记说了  焙烧时升温速率为10℃/min
31楼2016-01-20 20:34:02
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abbess110

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
20楼: Originally posted by baijunmei404 at 2015-12-25 15:47:28
低温是多低,我300度保持了90分钟...

我是10℃/min 升到500  保持3h 在升到1000
32楼2016-01-20 20:35:55
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ddflcpp

金虫 (正式写手)

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对,之前做硅铝材料也是往外喷,升温速率降下来就好了

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33楼2016-01-21 07:49:44
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普通回帖

xly123987

铁杆木虫 (正式写手)

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用搪瓷盖起来,应该喷不出来吧
理想很丰满,现实很骨感~
2楼2015-12-22 14:03:05
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zhifang889

至尊木虫 (文坛精英)

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可能放有易燃的物质,如造孔剂,即使在较低温度下也会燃烧。

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5楼2015-12-22 14:35:04
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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

引用回帖:
4楼: Originally posted by guozl at 2015-12-22 14:13:19
是不是焙烧前有硝酸根啊?这个很容易分解过快造成炸条,你要注意的不是喷不喷,而是要注意分解造成的催化剂颗粒破碎的问题。现在没有很好的办法,只能通过降低升温速度来减少炸条,还有就是换一种前驱体。

是有硝酸根,我做的是LaCoO3,用的金属硝酸盐,氢氧化钠,二乙烯三胺五乙酸,前驱体是LaCo(DTPA).6H2O,哎,马弗炉里喷的到处都是,盖上盖子也不信,坩埚里一点不剩。。。
学无止境
6楼2015-12-22 14:46:25
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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

引用回帖:
3楼: Originally posted by liuhai0519 at 2015-12-22 14:03:55
放在坩埚里?盖上盖子了,一般就不会喷哪都是!

盖盖子也不行。。坩埚里一点不剩
学无止境
7楼2015-12-22 14:47:04
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wasdwdsa455

金虫 (正式写手)

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baijunmei404: 金币+5 2015-12-22 17:05:20
检测一下里边是不是有碳酸根啊
8楼2015-12-22 15:06:19
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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

引用回帖:
9楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2015-12-22 15:42:34
降低升温速率,1度/分钟,在某个中间温度适当停留一会在升温

OK,我试试
学无止境
10楼2015-12-22 17:04:05
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