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津枫Z宁

新虫 (小有名气)

[求助] 关于API中三乙胺残留测定 已有3人参与

我们要测定API 中三乙胺的残留,起初用顶空测定发现在高温条件下三乙胺会跟API 反应。现求助各位大神用什么方法可以解决这个问题?

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jscz2015

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以试着降低炉温,如果API沸点不是太高的话也可以试试用直接进样做
2楼2015-12-21 15:56:25
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津枫Z宁

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jscz2015 at 2015-12-21 15:56:25
可以试着降低炉温,如果API沸点不是太高的话也可以试试用直接进样做

气化室温度已经尽量降低啦,没有改善。API 熔点还挺高的。

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3楼2015-12-21 17:33:30
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jscz2015

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 津枫Z宁 at 2015-12-21 17:33:30
气化室温度已经尽量降低啦,没有改善。API 熔点还挺高的。
...

试试API中加入一定量的2mol/L的强碱,使三乙胺不与API反应
4楼2015-12-22 09:10:03
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个可以不用顶空。您用氢氧化钠溶解样品,用二氯甲烷把三乙胺萃取出来直接进样。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
5楼2015-12-22 11:47:32
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三乙胺目前限度是320PPM,较低,建议楼主试试液体进样,先重点考察回收率和专属性,不行,可能就得考虑离子色谱了

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6楼2015-12-23 21:46:12
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津枫Z宁

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jscz2015 at 2015-12-22 09:10:03
试试API中加入一定量的2mol/L的强碱,使三乙胺不与API反应...

多谢出招,根据您的建议加了一定量的氢氧化钠,问题解决了回收率已经能达到100%左右啦

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7楼2016-01-17 22:54:24
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