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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于API中三乙胺残留测定
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津枫Z宁

新虫 (小有名气)

[求助] 关于API中三乙胺残留测定 已有3人参与

我们要测定API 中三乙胺的残留，起初用顶空测定发现在高温条件下三乙胺会跟API 反应。现求助各位大神用什么方法可以解决这个问题？

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1楼 2015-12-21 13:48:03
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jscz2015

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试着降低炉温，如果API沸点不是太高的话也可以试试用直接进样做
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2楼2015-12-21 15:56:25
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津枫Z宁

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jscz2015 at 2015-12-21 15:56:25
可以试着降低炉温，如果API沸点不是太高的话也可以试试用直接进样做

气化室温度已经尽量降低啦，没有改善。API 熔点还挺高的。

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3楼2015-12-21 17:33:30
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jscz2015

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 津枫Z宁 at 2015-12-21 17:33:30
气化室温度已经尽量降低啦，没有改善。API 熔点还挺高的。
...

试试API中加入一定量的2mol/L的强碱，使三乙胺不与API反应
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4楼2015-12-22 09:10:03
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个可以不用顶空。您用氢氧化钠溶解样品，用二氯甲烷把三乙胺萃取出来直接进样。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
5楼2015-12-22 11:47:32
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三乙胺目前限度是320PPM，较低，建议楼主试试液体进样，先重点考察回收率和专属性，不行，可能就得考虑离子色谱了

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6楼2015-12-23 21:46:12
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津枫Z宁

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jscz2015 at 2015-12-22 09:10:03
试试API中加入一定量的2mol/L的强碱，使三乙胺不与API反应...

多谢出招，根据您的建议加了一定量的氢氧化钠，问题解决了回收率已经能达到100%左右啦

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7楼2016-01-17 22:54:24
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