应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成的量子点用乙醇和环己烷进行离心洗涤
182/2返回列表上一页12
查看: 2393  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lidehui7878

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我觉得侧XRD和TEM的时候还是要洗的干净些,否则影响测试结果
赞一下 回复此楼
11楼2015-12-22 14:02:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nanotricks at 2015-12-21 09:16:05
不管是什么量子点，都忍受不了，良溶剂+不良溶剂的反复离心洗涤，
因为量子点表面的配体会随着洗涤的次数增加不断地流失，能经受两次纯化就不错了，
最后加入不良溶剂，甲醇，乙醇等的时候，什么都离心不下来了， ...

你好，我按你的方法试了，可是测试的时候样品还是油乎乎的，不干净！

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
12楼2015-12-22 17:02:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很少，以免造成样品损失），超声分散开，再加入乙醇沉淀，离心，反复几次直至颗粒表面没有明显油状物，然后用环己烷分散，静置一段时间后会出现白色沉淀物，做TEM取上层清液就可以。
做XRD之前把这个样品真空干燥，再用研钵破碎成粉末就行。
赞一下 回复此楼
曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。
13楼2015-12-22 17:53:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:53:57
要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很 ...

取上层清液做TEM，会不会没有代表性？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
14楼2015-12-22 17:56:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by kevinkermit at 2015-12-22 17:56:14
取上层清液做TEM，会不会没有代表性？
...

只要反应过程控制好就不会有啥问题。我的经验是这样的，下层的沉淀只要就是表面的油酸被洗掉 了，不能保证在分散液中稳定存在才沉降的
赞一下 回复此楼
曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。
15楼2015-12-22 18:05:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 18:05:32
只要反应过程控制好就不会有啥问题。我的经验是这样的，下层的沉淀只要就是表面的油酸被洗掉 了，不能保证在分散液中稳定存在才沉降的...

谢谢了哈！我先试试！

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
16楼2015-12-22 20:50:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:53:57
要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很 ...

我取上清液去测tem，还是有很多的有机配体在上面，不干净！

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
17楼2015-12-23 22:23:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hnlycyj

金虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈哈哈

【答案】应助回帖

楼上大神说的很好，我建议楼主控制离心转速和时间，这也会造成团聚的
赞一下 回复此楼
思考；行动；坚持·······
18楼2015-12-25 16:51:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kevinkermit 的主题更新
182/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分，求调剂 +6 jiajunX 2026-03-22 6/300 2026-03-25 23:05 by licg0208
[考研] 材料求调剂 +4 .m.. 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:30 by peike
[考研] 机械学硕总分317求调剂！！！！ +4 Acaciad 2026-03-25 4/200 2026-03-25 19:59 by hanserlol
[考研] 【2026考研调剂】制药工程 284分 求相关专业调剂名额 +4 袁奂奂 2026-03-25 8/400 2026-03-25 14:32 by lbsjt
[考研] 材料与化工考研调剂 +9 孅華 2026-03-22 9/450 2026-03-25 13:09 by cmz0325
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 287求调剂 +10 晨昏线与星海 2026-03-19 11/550 2026-03-25 10:35 by userper
[考研] 求调剂 +5 林之夕 2026-03-24 5/250 2026-03-24 17:16 by dick_runner
[考研] 070300化学求调剂 +9 苑豆豆 2026-03-20 9/450 2026-03-24 17:15 by licg0208
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-24 5/250 2026-03-24 15:46 by 星空星月
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程（085601） +5 WW.' 2026-03-23 7/350 2026-03-24 14:50 by sprinining
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工 264分各科过A区国家线 +3 哈哈157349 2026-03-21 3/150 2026-03-24 14:11 by zhyzzh
[考研] 384求调剂 +3 子系博 2026-03-22 6/300 2026-03-23 21:45 by 子系博
[考研] 一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂 +5 vv迷 2026-03-21 8/400 2026-03-22 14:20 by ColorlessPI
[考研] 085600材料与化工306 +4 z1z2z3879 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:44 by ms629
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭