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lidehui7878

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我觉得侧XRD和TEM的时候还是要洗的干净些,否则影响测试结果
11楼2015-12-22 14:02:02
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kevinkermit

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by nanotricks at 2015-12-21 09:16:05
不管是什么量子点,都忍受不了,良溶剂+不良溶剂的反复离心洗涤,
因为量子点表面的配体会随着洗涤的次数增加不断地流失,能经受两次纯化就不错了,
最后加入不良溶剂,甲醇,乙醇等的时候,什么都离心不下来了, ...

你好,我按你的方法试了,可是测试的时候样品还是油乎乎的,不干净!

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12楼2015-12-22 17:02:04
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

要得到比较稳定的样品时(不分层),像你那样离心一次分散开就行了,如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净,做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法,将首次离心后的样品中加入环己烷,(量要很少,以免造成样品损失),超声分散开,再加入乙醇沉淀,离心,反复几次直至颗粒表面没有明显油状物,然后用环己烷分散,静置一段时间后会出现白色沉淀物,做TEM取上层清液就可以。
做XRD之前把这个样品真空干燥,再用研钵破碎成粉末就行。
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
13楼2015-12-22 17:53:57
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kevinkermit

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:53:57
要得到比较稳定的样品时(不分层),像你那样离心一次分散开就行了,如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净,做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法,将首次离心后的样品中加入环己烷,(量要很 ...

取上层清液做TEM,会不会没有代表性?

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14楼2015-12-22 17:56:14
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by kevinkermit at 2015-12-22 17:56:14
取上层清液做TEM,会不会没有代表性?
...

只要反应过程控制好就不会有啥问题。我的经验是这样的,下层的沉淀只要就是表面的油酸被洗掉 了,不能保证在分散液中稳定存在才沉降的
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
15楼2015-12-22 18:05:32
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kevinkermit

银虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 18:05:32
只要反应过程控制好就不会有啥问题。我的经验是这样的,下层的沉淀只要就是表面的油酸被洗掉 了,不能保证在分散液中稳定存在才沉降的...

谢谢了哈!我先试试!

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16楼2015-12-22 20:50:18
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kevinkermit

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:53:57
要得到比较稳定的样品时(不分层),像你那样离心一次分散开就行了,如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净,做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法,将首次离心后的样品中加入环己烷,(量要很 ...

我取上清液去测tem,还是有很多的有机配体在上面,不干净!

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17楼2015-12-23 22:23:22
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hnlycyj

金虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈哈哈

【答案】应助回帖

楼上大神说的很好,我建议楼主控制离心转速和时间,这也会造成团聚的
思考;行动;坚持·······
18楼2015-12-25 16:51:09
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