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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成的量子点用乙醇和环己烷进行离心洗涤
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lidehui7878

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我觉得侧XRD和TEM的时候还是要洗的干净些,否则影响测试结果
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11楼2015-12-22 14:02:02
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kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nanotricks at 2015-12-21 09:16:05
不管是什么量子点，都忍受不了，良溶剂+不良溶剂的反复离心洗涤，
因为量子点表面的配体会随着洗涤的次数增加不断地流失，能经受两次纯化就不错了，
最后加入不良溶剂，甲醇，乙醇等的时候，什么都离心不下来了， ...

你好，我按你的方法试了，可是测试的时候样品还是油乎乎的，不干净！

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12楼2015-12-22 17:02:04
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很少，以免造成样品损失），超声分散开，再加入乙醇沉淀，离心，反复几次直至颗粒表面没有明显油状物，然后用环己烷分散，静置一段时间后会出现白色沉淀物，做TEM取上层清液就可以。
做XRD之前把这个样品真空干燥，再用研钵破碎成粉末就行。
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曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。
13楼2015-12-22 17:53:57
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kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:53:57
要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很 ...

取上层清液做TEM，会不会没有代表性？

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14楼2015-12-22 17:56:14
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by kevinkermit at 2015-12-22 17:56:14
取上层清液做TEM，会不会没有代表性？
...

只要反应过程控制好就不会有啥问题。我的经验是这样的，下层的沉淀只要就是表面的油酸被洗掉 了，不能保证在分散液中稳定存在才沉降的
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曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。
15楼2015-12-22 18:05:32
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kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 18:05:32
只要反应过程控制好就不会有啥问题。我的经验是这样的，下层的沉淀只要就是表面的油酸被洗掉 了，不能保证在分散液中稳定存在才沉降的...

谢谢了哈！我先试试！

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16楼2015-12-22 20:50:18
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kevinkermit

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:53:57
要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很 ...

我取上清液去测tem，还是有很多的有机配体在上面，不干净！

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17楼2015-12-23 22:23:22
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hnlycyj

金虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈哈哈

【答案】应助回帖

楼上大神说的很好，我建议楼主控制离心转速和时间，这也会造成团聚的
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思考；行动；坚持·······
18楼2015-12-25 16:51:09
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