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lidehui7878

新虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

我觉得侧XRD和TEM的时候还是要洗的干净些,否则影响测试结果

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11楼2015-12-22 14:02:02

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kevinkermit

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引用回帖:

6楼: Originally posted by nanotricks at 2015-12-21 09:16:05
不管是什么量子点，都忍受不了，良溶剂+不良溶剂的反复离心洗涤，
因为量子点表面的配体会随着洗涤的次数增加不断地流失，能经受两次纯化就不错了，
最后加入不良溶剂，甲醇，乙醇等的时候，什么都离心不下来了， ...

你好，我按你的方法试了，可是测试的时候样品还是油乎乎的，不干净！

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12楼2015-12-22 17:02:04

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徐兵

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很少，以免造成样品损失），超声分散开，再加入乙醇沉淀，离心，反复几次直至颗粒表面没有明显油状物，然后用环己烷分散，静置一段时间后会出现白色沉淀物，做TEM取上层清液就可以。
做XRD之前把这个样品真空干燥，再用研钵破碎成粉末就行。

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曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。

13楼2015-12-22 17:53:57

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kevinkermit

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引用回帖:

13楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:53:57
要得到比较稳定的样品时（不分层），像你那样离心一次分散开就行了，如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净，做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法，将首次离心后的样品中加入环己烷，（量要很 ...

取上层清液做TEM，会不会没有代表性？

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14楼2015-12-22 17:56:14

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