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kevinkermit

银虫 (小有名气)

[求助] 合成的量子点用乙醇和环己烷进行离心洗涤 已有5人参与

合成的量子点用乙醇和环己烷进行离心洗涤,洗一遍分散很好,洗两遍,三遍,颗粒就会在一块,溶液明显分层。大神有什么好的方法可以让它分散的很好吗?需要测tem

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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

要得到比较稳定的样品时(不分层),像你那样离心一次分散开就行了,如果要做TEM或者XRD必须把纳米颗粒表面的有机配位体清洗干净,做TEM的时候才能比较清晰。
具体方法,将首次离心后的样品中加入环己烷,(量要很少,以免造成样品损失),超声分散开,再加入乙醇沉淀,离心,反复几次直至颗粒表面没有明显油状物,然后用环己烷分散,静置一段时间后会出现白色沉淀物,做TEM取上层清液就可以。
做XRD之前把这个样品真空干燥,再用研钵破碎成粉末就行。
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
13楼2015-12-22 17:53:57
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by kevinkermit at 2015-12-22 17:56:14
取上层清液做TEM,会不会没有代表性?
...

只要反应过程控制好就不会有啥问题。我的经验是这样的,下层的沉淀只要就是表面的油酸被洗掉 了,不能保证在分散液中稳定存在才沉降的
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
15楼2015-12-22 18:05:32
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