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303855919

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于重氮盐偶合的问题【已经结束】

最近在做重氮盐偶合
2-氨基-5-硝基噻唑重氮盐与1,8-二羟基-9,10-二氢蒽偶合,总是生成很多黑色的固体,只有极少量的单偶合产物,黑色固体从甲醇到石油醚都不容溶,酚类偶合可以在中性条件下吗,不用氢氧化钠可以吗,怎么避免这种黑色的固体生成啊?黑色固体测过核磁什么也没有重氮盐偶合

这是1,8-二羟基-9,10-二氢蒽,重氮盐上在4和5号位上

[ Last edited by zzgyb on 2009-4-22 at 16:07 ]
努力,努力,在努力
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春天来了518

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
303855919(金币+9,VIP+0):谢谢你的建议
可能是反应时间长了,产物聚合了,缩短反应时间,反应完毕,立即处理,碱性不要太强,否则副产物多
3楼2008-09-25 16:42:12
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sibianjing

木虫 (正式写手)

★
303855919(金币+1,VIP+0):谢谢,怎么有点像百度来的啊
重氮反应在弱酸性条件下反应,酚类耦合弱碱性条件下反应PH7-9,既有氨基,又有酚基的化合物在不同PH值下,发生不同的反应,得到多种多样的双偶氮化合物
2楼2008-09-23 15:30:12
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