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camipain

新虫 (初入文坛)

[求助] 总铬的测定中:铜铁试剂-氯仿萃取去除钼钒铁铜的问题 已有1人参与

总铬的测定中,用铜铁试剂-氯仿萃取去除钼钒铁铜这个前处理的最后一步,就是加热煮沸使水中氯仿挥发这一步后,零管会变成黄色,且黄色程度和之前萃取的次数成反比,感觉是铜铁试剂残留而造成的颜色,到底是怎么回事啊?零管不应该是清洁透明才对吗?如果铜铁试剂不溶于氯仿,那铜铁试剂过量不就会残留在水层中了吗?(图中1号为零管,2、3、4管为废水)

总铬的测定中:铜铁试剂-氯仿萃取去除钼钒铁铜的问题
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总铬的测定中:铜铁试剂-氯仿萃取去除钼钒铁铜的问题-1
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总铬的测定中:铜铁试剂-氯仿萃取去除钼钒铁铜的问题-2
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总铬的测定中:铜铁试剂-氯仿萃取去除钼钒铁铜的问题-3
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
camipain(200782060代发): 金币+5, 感谢交流 2015-12-22 11:37:10
铜铁试剂的性质:
1。铜铁试剂是一种重要的分析试剂,为N-亚硝基羟胺的铵盐,俗称铜铁灵。通常情况下为白色或淡黄色光亮的鳞片状结晶,有甜味,久置因慢慢分解而颜色变暗,但实际上还可以在分析上使用。它易溶于水、苯、醇、醚。看到了吗:它易溶于水!

2。可用作铜、铁、锡、钛、钒、铬等元素的沉淀剂和溶剂萃取剂,测定稀土作掩蔽剂。所以你的样品液中刚加入铜铁试剂后,1#没有沉淀!4#有微量沉淀,采用氯仿萃取去除钼钒铁铜的铜铁试剂络合物沉淀后,溶液变澄清透明。

3。加热后1号-零管也呈黄色:铜铁试剂溶于水,且铜铁试剂受热分解生成微量硝基苯-淡黄色。

4。建议:你闻一闻,啥味?--苦杏仁味,有木有?!
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-12-15 23:52:19
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流年相思

新虫 (小有名气)

貌似这个前处理加热的时间掌握不好,我本来也是要测总铬,最后觉得这个太难掌握,就用的火焰原子吸收测的!

发自小木虫Android客户端
3楼2015-12-15 23:58:01
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camipain

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-12-15 23:52:19
铜铁试剂的性质:
1。铜铁试剂是一种重要的分析试剂,为N-亚硝基羟胺的铵盐,俗称铜铁灵。通常情况下为白色或淡黄色光亮的鳞片状结晶,有甜味,久置因慢慢分解而颜色变暗,但实际上还可以在分析上使用。它易溶于水 ...

你说的第三点,意思是说萃取后,零管里也有残余的铜铁试剂咯??~~~那不是需要继续消解了啊?
4楼2015-12-16 16:22:25
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bionics

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by camipain at 2015-12-16 16:22:25
你说的第三点,意思是说萃取后,零管里也有残余的铜铁试剂咯??~~~那不是需要继续消解了啊?...

应该是的,空白为啥还要消解?不需要了吧
知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-12-16 19:02:01
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camipain

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-12-16 19:02:01
应该是的,空白为啥还要消解?不需要了吧...

空白就是用纯水代替试液,但是所有步骤都不少啊
6楼2015-12-17 17:21:07
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bionics

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by camipain at 2015-12-17 17:21:07
空白就是用纯水代替试液,但是所有步骤都不少啊...

嗯 那就按照相同步骤处理
知者必量其力所能至而从焉
7楼2015-12-17 23:58:41
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417771200

铜虫 (初入文坛)

前辈:问一下,最后是怎么解决的?
8楼2016-07-09 19:43:23
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