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crazy007560木虫 (正式写手)
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[交流]
请教气质联用的定量问题
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如题，我想各位做气质联用的时候都是怎么定量的，是面积归一化法么？所谓的内标和外标到底是怎么一回事呢？对了，我们一般是香料的挥发成分的分析，一下出来好多萜类物质。要是内标的话，是一 个内标就可以了，还是一种物质对应一种内标？先谢过各位了， |
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内标法 internal standard method 是色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和被测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按下列公式即可求出被测组分在样品中的百分含量： Wi =Ai fi Ws/As fs W 式中Wi %为被测组分的百分含量；Ai ，As分别为组分和内标物的峰面积；fi，fs分别为组分和内标物的相对校正因子；Ws为内标物的重量；W为样品的重量。 内标物的要求： 1能溶于试样， 2其色谱峰能与试样各组分的色谱峰分开 3与待测组分色谱峰位置比较接近 4内标物与待测组分含量接近 外标法 仪器分析常用的方法之一，是比较法的一种。与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。 校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量。 我们做气质定量的时候用的是外标法，可以同时定出好几个组分的含量 |
3楼2008-09-23 08:59:50