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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 什么情况紫外响应值不随浓度变化
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

[求助] 什么情况紫外响应值不随浓度变化 已有2人参与

最近做个检测，买的标准品按规定稀释到指定浓度的混标（2个成分按总含量计算），结果发现其中一个标准品全是杂质得有几十个峰，但后来我又用此标准品母液重新稀释上述溶液浓度10倍的时候居然发现杂质峰的峰面积没有跟着翻了10倍
考虑到可能来自溶剂，但是我用的甲醇用了很多次而且标准品能看到有该样品最特征的那几个峰不像来自溶剂（30%甲醇）
之前该检测波长走过很多别的东西，第一次遇到奇葩标准品，用过中检所和外面试剂公司的（虽然试剂公司纯度98%以上仍然也一大堆峰）

请问怎么个情况，哪里出的问题

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1楼 2015-12-14 23:13:07
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匿名

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2楼2015-12-15 08:56:25
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 在一个进样瓶内，只加入原来溶解标样所用的溶剂，按原来条件，重复进3针，看看是否还有杂峰出现，以排除标准品自身问题。
2. 如果没有杂峰出现，那就可能是标准品自身杂质造成。直接取少量标准品，增大稀释倍数，浓度在几个mg/L左右，上机分析。查看是否出现杂峰，可以改变色谱条件，使目标峰与杂峰分离。
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3楼2015-12-15 08:59:08
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-12-15 08:56:25
没准是水或者甲醇脏了，走个空白试试吧。
看你字里行间意思，应该是当天做实验的时候没走过空白，仅凭以前的检验说杂峰不是空白里的。

好像确实是水里的，但是我用的纯化水啊

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4楼2015-12-16 20:21:32
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-15 08:59:08
1. 在一个进样瓶内，只加入原来溶解标样所用的溶剂，按原来条件，重复进3针，看看是否还有杂峰出现，以排除标准品自身问题。
2. 如果没有杂峰出现，那就可能是标准品自身杂质造成。直接取少量标准品，增大稀释倍数 ...

分离度可以，查明因为溶剂不纯引发

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5楼2015-12-16 20:22:12
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匿名

用户注销 (知名作家)

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6楼2015-12-16 20:26:29
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lich666 at 2015-12-16 20:26:29
哇哈哈水比较脏的。。。屈臣氏的比较好。...

好像还是不对，稀溶液杂质面积是空白对照的9倍，浓溶液和空白对照一样

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7楼2015-12-20 17:06:59
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