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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » (已完成)求助有机残留的去除方法（有效期至9月25日）
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xiaoxiaochong82

银虫 (正式写手)

[交流] (已完成)求助有机残留的去除方法（有效期至9月25日）

各位朋友，求助有机残留的去除方法。
具体情况：本人在乙腈中合成一种甾体为母体的季铵盐类物质，反应结束后将产物溶液滴加到无水乙醚中使产品得以析出，再经在氮气下抽滤得产品。该产品易吸水，35℃以上不稳定。通过在35℃以下真空干燥3天后发现水分降下去了，乙腈也有了明显的减少，但是乙醚的残留却较高。
      请问，大家有哪些高见能帮我将产品中这两种有机残留除掉，请支个招。
      本人先表示感谢！！！

[ Last edited by xiaoxiaochong82 on 2008-11-17 at 08:06 ]
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1楼 2008-09-22 20:05:09
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sibianjing

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
xiaoxiaochong82(金币+2,VIP+0):谢谢
xiaoxiaochong82(金币+2,VIP+0):谢谢
真空冷冻干燥,
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2楼2008-09-22 20:28:37
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bob135851

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiaochong82(金币+5,VIP+0):谢谢
你确定你的东西在35度以上不稳定？难道50度左右会全坏了？

还有你的产物溶不溶于水，如果溶的话就加水冻干。

如果不溶的话加点水后加点乙腈或者甲醇，使产物分散到水相中，然后在50度旋掉乙腈或者甲醇，再拿去冻干，就什么溶剂残留都没有了！

你的东西真是35度就坏？
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3楼2008-09-22 20:35:59
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liujing068

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
xiaoxiaochong82(金币+3,VIP+0):谢谢
乙醚到是简单，减压用抽的方法就可以了，乙腈的话可以用在乙醚多洗几次就估计就差不多了。
赞一下(3人) 回复此楼
又是木虫了！！！
4楼2008-09-22 21:42:38
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190502203

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★
xiaoxiaochong82(金币+3,VIP+0):谢谢
本帖内容被屏蔽
5楼2008-09-22 21:56:17
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cpu_asp

金虫 (正式写手)
★ ★
xiaoxiaochong82(金币+2,VIP+0):谢谢
先试试看把季铵盐母核游离出来，乙腈溶于水，就可以除去乙腈； 乙醚减压抽虑即可
赞一下(1人) 回复此楼
今天我要做俯卧撑...呃呀呀呀呀呀...今天先俯卧...明天再撑... 日子是问题叠着问题.
6楼2008-09-23 08:13:09
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xiaoxiaochong82

银虫 (正式写手)
大家还有哪些高见，请给予指点
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7楼2008-09-23 13:30:01
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tedvchen

木虫 (正式写手)

减压干燥

★ ★
xiaoxiaochong82(金币+2,VIP+0):谢谢
控制35度以下即可
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2008-09-23 13:32:40
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yang8231

金虫 (正式写手)
★
xiaoxiaochong82(金币+1,VIP+0):谢谢
其实你就在常温下挥发就能撤掉上面两种有机溶剂
再不行就减压抽一下
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2008-09-23 14:22:56
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xiaoxiaochong82

银虫 (正式写手)
继续讨论吧
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10楼2008-09-24 17:02:08
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