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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气质柱箱温度的设置
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lorin5336

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 关于气质柱箱温度的设置

最近用气质建方法检测一个高沸点物质NMP，查看文献进样口温度是250℃，柱箱温度起始是40℃，保持15min，然后15℃/min 升到250℃，保持3min。最后色谱图上NMP在保留时间约14min时出峰。
这里求教专家，为什么柱箱在40℃要保持15min那么久，而最后NMP出峰也并没有在15min 以后啊？
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Whateverisworthdoingisworthdoingwell.
1楼 2015-12-14 14:16:42
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Choden

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lorin5336: 金币+2 2015-12-14 15:27:17
这是方法robust的要求。需要有一定的缓冲，不同的时候进样，出峰时间可能会有些偏差的。设15min么，就确保每次都能在升温前出峰啦
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2楼2015-12-14 15:10:45
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lorin5336

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Choden at 2015-12-14 15:10:45
这是方法robust的要求。需要有一定的缓冲，不同的时候进样，出峰时间可能会有些偏差的。设15min么，就确保每次都能在升温前出峰啦

不好意思，我是新手，请问升温前出峰？那物质还没气化，如何出峰？还有“方法robust”何解？望解答，不胜感激！
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Whateverisworthdoingisworthdoingwell.
3楼2015-12-14 15:26:40
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lorin5336: 金币+10, 受教了，谢谢！ 2015-12-16 15:14:50
其实你的物质在色谱柱内是个多次的气液两相分配平衡,不是说你非是气态的才可以出峰,你样品在色谱柱内是被一定流速的气体在吹着走.也就是有个力的作用在往前推你的样品.至于方法,我估计可能是考虑有低沸点的东西可能会造成干扰,所以在低温段运行很长时间.

有没有帮到你?
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4楼2015-12-16 12:08:29
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lorin5336: 金币+1, 谢谢！ 2015-12-18 18:28:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by lorin5336 at 2015-12-14 15:26:40
不好意思，我是新手，请问升温前出峰？那物质还没气化，如何出峰？还有“方法robust”何解？望解答，不胜感激！...

其实就是方法的稳定性，有的学科翻译成鲁棒性。至于什么叫方法的稳定性，这个具体翻阅教科书就成了。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
5楼2015-12-18 13:35:54
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