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Formamidinacetat(1;20.8g,0.2mol) und Orthoameisensäuretriethylester(2;58.8g. 0.4mol) werden in einer Destillationsapparatur unter Verwendung einer 30 cm langen Vigreux-Kolonne unter Feuchtigkeitsausschluß so lange auf 135-140° erhitzt, bis bei 80° nichts mehr übergeht. Durch Temperatursteigerung auf 160°(im Heizbad) erhält man eine weitere Fraktion vom Kp. 80-120°. Die vereinigten Destillate werden auf －70° abgekühlt. Wobei 3 ausfällt. Man saugt unter Feuchtigkeitsausschluß ab und wäscht mit absol. n-Pentan, das zuvor auf －40° abgekühlt wurde. Zur weiteren Reinigung wird im Normaldruck sublimiert; (注意：文段中的数字1、2、3分别代表反应物1、2，产物3。原文见附件。） |
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2015-12-14 09:28:56, 279 K
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