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Formamidinacetat(1;20.8g,0.2mol) und Orthoameisensäuretriethylester(2;58.8g. 0.4mol) werden in einer Destillationsapparatur unter Verwendung einer 30 cm langen Vigreux-Kolonne unter Feuchtigkeitsausschluß so lange auf 135-140¡ã erhitzt, bis bei 80¡ã nichts mehr ¨¹bergeht. Durch Temperatursteigerung auf 160¡ã(im Heizbad) erhält man eine weitere Fraktion vom Kp. 80-120¡ã. Die vereinigten Destillate werden auf £70¡ã abgek¨¹hlt. Wobei 3 ausfällt. Man saugt unter Feuchtigkeitsausschluß ab und wäscht mit absol. n-Pentan, das zuvor auf £40¡ã abgek¨¹hlt wurde. Zur weiteren Reinigung wird im Normaldruck sublimiert; (×¢Ò⣺ÎĶÎÖеÄÊý×Ö1¡¢2¡¢3·Ö±ð´ú±í·´Ó¦Îï1¡¢2£¬²úÎï3¡£ÔÎļû¸½¼þ¡££© |
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