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tang318lin金虫 (小有名气)
alina
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[求助]
液相色谱柱 已有5人参与
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2-氟-5-硝基苯甲醚 的HPLC检测 分析仪器：Water2695/2996 色谱柱：capcell core c18 4.6*100mm 2.7um 预柱：XDB c18 4.6*12.5mm 5um 柱温：40度， 流速：1.2ml/min A: 10m M KH2PO4 buffer（PH2.5） B; MeCN A B 0 75 25 10.8 52 48 19.2 20 80 25 20 80 25.1 75 25 30 75 25 20151117前的空白 现做的空白 试剂用的就是上次用过的，流动相新配的， 换到agilent1200上用，或是去保护柱，或是纯水和乙腈走梯度 都是这样,14-25min的峰放大了 但是用等度走乙腈水洗柱子是干净的（一条直线），用乙腈洗也是干净的，已经排除仪器问题。  1.png  2.png  3.png |
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2015-12-13 16:28:10, 207 K
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user53900
木虫 (正式写手)
知易行难，实验的真谛
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8楼2015-12-15 18:32:32
2楼2015-12-13 20:28:18
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tang318lin(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-12-16 17:00:22
感谢参与，应助指数 +1
tang318lin(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-12-16 17:00:22
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很大的可能是污染物富集在色谱柱上，乙腈比例增加到一定程度了，污染物被洗脱下来了，就造成了后面的基线太高和鬼峰。 A相换为纯水，走梯度还是这样的话，看看水还是乙腈有问题了。有时候水可能会有问题，屈臣氏蒸馏水不错的。乙腈换Merck等比较好的品牌新开一瓶看看。 你文件里说“但是用乙腈水洗柱子是干净的（一条直线），用乙腈洗也是干净的”，如果乙腈比例用的很高，而且事先空白一直跑不好，应该不会是色谱柱脏了。 如果要排除是否色谱柱有问题，换一根新的试试看。 楼上说的你这个色谱柱粒径和预柱差这么多也很奇怪的。 |
3楼2015-12-13 23:31:04
容月~
金虫 (著名写手)
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4楼2015-12-14 08:41:33
