应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相色谱柱
51/1返回列表
查看: 2228  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

tang318lin

金虫 (小有名气)

alina

[求助] 液相色谱柱 已有5人参与

2-氟-5-硝基苯甲醚 的HPLC检测
分析仪器：Water2695/2996
色谱柱：capcell core c18  4.6*100mm 2.7um    预柱：XDB  c18  4.6*12.5mm  5um
柱温：40度， 流速：1.2ml/min     A: 10m M KH2PO4 buffer（PH2.5）    B; MeCN
        A        B
0        75        25
10.8        52        48
19.2        20        80
25        20        80
25.1        75        25
30        75        25

20151117前的空白


现做的空白

试剂用的就是上次用过的，流动相新配的，
换到agilent1200上用，或是去保护柱，或是纯水和乙腈走梯度  都是这样,14-25min的峰放大了
但是用等度走乙腈水洗柱子是干净的（一条直线），用乙腈洗也是干净的，已经排除仪器问题。液相色谱柱
1.png


液相色谱柱-1
2.png


液相色谱柱-2
3.png
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 2氟5硝基苯甲醚20151212.doc
    • 2015-12-13 16:28:10, 207 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
爱若相惜即相依
1楼 2015-12-13 16:29:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的是安捷伦二元高压梯度泵吧，如果是的话，可以告诉你这个仪器本身就是这样的，你的梯度变化比较多，所以加上这个仪器高压混合的问题，出来的图差不多也就这样了，你可以换到别的四元泵上去做，肯定又会变好了。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2015-12-14 17:10:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

liwanchun

木虫 (正式写手)
我想知道你用的预柱是  5um的，色谱柱是2.7um，起作用不？
赞一下 回复此楼
因害怕失败而不敢放手一搏，永远不会成功！
2楼2015-12-13 20:28:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shihuman

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tang318lin(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-12-16 17:00:22
很大的可能是污染物富集在色谱柱上，乙腈比例增加到一定程度了，污染物被洗脱下来了，就造成了后面的基线太高和鬼峰。
A相换为纯水，走梯度还是这样的话，看看水还是乙腈有问题了。有时候水可能会有问题，屈臣氏蒸馏水不错的。乙腈换Merck等比较好的品牌新开一瓶看看。

你文件里说“但是用乙腈水洗柱子是干净的（一条直线），用乙腈洗也是干净的”，如果乙腈比例用的很高，而且事先空白一直跑不好，应该不会是色谱柱脏了。
如果要排除是否色谱柱有问题，换一根新的试试看。
楼上说的你这个色谱柱粒径和预柱差这么多也很奇怪的。
赞一下 回复此楼
3楼2015-12-13 23:31:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tang318lin(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-12-16 17:00:30
都是用的相同的流动相和水在两个机子上出现的峰在安捷伦上就会基线被放大
1.这是因为安捷伦的仪器精度达不到沃特世的精度，改善方法就是采用更好的纯水和更好的梯度乙腈，更好的盐。
2.水、盐、乙腈杂质在色谱柱上附集，改善方法就是用高有机相反复冲洗，梯度平衡多次。如果还是不行那就只有换回去沃特世的机子上了。
这就是为什么很多省所会有不同的仪器，而不是单一品牌  ，特别是沃特世的仪器卖那么贵还是有原因的。
赞一下 回复此楼
有希望就会有奇迹
4楼2015-12-14 08:41:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +3 Tide man 2026-08-10 3/150 2026-08-10 21:48 by GZUZM
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 15/750 2026-08-10 19:29 by 要乐观耀哥
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +3 瞬息宇宙 2026-08-10 3/150 2026-08-10 18:27 by Tide man
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 11/550 2026-08-10 17:09 by 六两废铜
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +4 布布和一二 2026-08-10 4/200 2026-08-10 14:50 by 医学老男孩
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭