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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求各位分析人才看看我的实验过程可有错误？为什么结果比别人大100倍？
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jason-01

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 求各位分析人才看看我的实验过程可有错误？为什么结果比别人大100倍？ 已有2人参与


蛋氨酸中甲酸含量检测过程：（液相色谱法）
色谱条件：进样量10ul，流速0.6，柱温28摄氏度，流动相0.1%磷酸：乙腈=9：1
UV=210nm.
过程：
1，        标准储备液：600ppm甲酸溶液（称取88%分析纯甲酸0.0696g,流动相定容至100mL）
2，        分别取0.5ml, 1ml 2ml, 5ml标准储备液定容于10ml,得标准液浓度为30ppm,60ppm，120ppm,300ppm
3，        标准曲线
浓度        30ppm        60ppm        120ppm        300ppm        600ppm
峰面积        34.2        59        109.2        288.2        574.9
Y=0.9553x+1.0295
4，样品称取10.0495g定容于50ml,样品○1进样后发现浓度过大不在曲线范围。
取样品○1稀释100倍得样品○2后进样，得峰面积490.8
5，        计算
标准曲线查得样品○2浓度为512.69ppm=0.5127mg/ml
样品中甲酸含量=0.5127×100×50/10.0495=255.08mg/g=25.51%
其中：100为稀释倍数，50为样品○1体积。
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1楼 2015-12-12 21:06:43
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jason-01

铁杆木虫 (小有名气)
别人做下来是0.3%的含量，问天问地我实在不知道哪里没做对啊？！！！！
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2楼2015-12-12 21:09:21
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jason-01(200782060代发): 金币+2, 感谢交流 2015-12-21 14:08:43
你确定样品稀释过程后，峰面积应该是这么大吗？和其他人的样品稀释过程结果对比

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3楼2015-12-12 21:51:57
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jason-01: 金币+1, ★有帮助 2015-12-13 12:12:06
计算过程没问题。是不是操作时有什么没注意到的地方
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努力工作！
4楼2015-12-12 23:29:57
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wit2009

木虫 (著名写手)
首先把甲酸标定下，看标液是否有效，然后看看峰，看是否有干扰

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5楼2015-12-13 08:24:08
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wit2009

木虫 (著名写手)
★ ★
jason-01(200782060代发): 金币+2, 感谢交流 2015-12-21 14:08:52
还有一个就是把稀释前后数据对比下，看是不是真的存在大约100倍的关系，不然就是稀释有问题

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6楼2015-12-13 08:26:42
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