24小时热门版块排行榜    

查看: 1844  |  回复: 32
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 铁甲骑兵 的 8 个金币

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 水中甲醇的气相色谱法直接进样分析问题

在做水中甲醇样品的直接进样法分析。甲醇浓度大约20~200ug/ml。

GC是6890A,自动进样塔,进样0.5ul。分流口,温度180℃,分流比10:1。FFAP柱,30m×0.32mm,N2,4.0ml/min。柱温60℃,15℃每分钟升到120℃。FID,250℃,H2:Air:尾吹=40:400:30(ml/min)。

现在问题是峰型不太好,如下图所示,有拖尾现象。
回复此楼
面朝大海,春暖花开。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

为了改进拖尾,我把衬管中的玻璃毛去掉了,结果更加不堪,峰变成了2个。如下图所示,峰有台阶,似乎变成了2个。
面朝大海,春暖花开。
2楼2008-09-22 14:18:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

不知道为什么会这样子,降低了进样口温度,从180℃降到150℃。真的变成2个峰了。

为什么呢?难道衬管中有化学变化,甲醇和水有什么水合物?
面朝大海,春暖花开。
3楼2008-09-22 14:19:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

当然,又试了升高进样口温度到250℃,然后减小进样量为0.1ul,分流减为1:1。结果更加莫名其妙。

真奇怪。解释不了。

我的甲醇是液相色谱纯,99.99%。水是超纯水。而且单走水的样品是很漂亮干净的基线。
面朝大海,春暖花开。
4楼2008-09-22 14:19:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

哪位能解我之惑啊?
甲醇沸点64.8℃,密度0.79。
面朝大海,春暖花开。
5楼2008-09-22 14:21:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

audience

银虫 (小有名气)

我以前遇到过类似问题,测水中甲苯含量时,甲苯峰分叉,后来我在分析柱前面加一根保护柱,峰形就正常了
6楼2008-09-22 16:26:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowgirl1065

金虫 (小有名气)

可以参考

★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
建议换成非极性的色谱柱试下,如"Rtx-1".另外衬管中的石英棉一般对实验影响不大,不必去掉.
7楼2008-09-22 16:27:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallowll

金虫 (正式写手)

无能为力啊,菜鸟一个,羡慕可以自动进样,还有那个程序升温怎么弄啊
8楼2008-09-22 16:35:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymmgc2010

铜虫 (小有名气)

★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
应该是FFAP柱不耐水的原因,所以你进样的结果是一次比一次差,我在FFAP柱上进过水样,开始峰还行,进了几针后,柱子就不行了,建议用顶空法进样,这样可以消除水的干扰,或者使用填充柱,详见中国药典附录
9楼2008-09-22 16:40:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by audience at 2008/9/22 16:26:
我以前遇到过类似问题,测水中甲苯含量时,甲苯峰分叉,后来我在分析柱前面加一根保护柱,峰形就正常了

我的是GC,不是LC。
面朝大海,春暖花开。
10楼2008-09-22 19:15:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 铁甲骑兵 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 06:08 by XgCC8uTcwILl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 06:05 by XgCC8uTcwILl
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 05:56 by XgCC8uTcwILl
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 4/200 2026-09-27 05:56 by XgCC8uTcwILl
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 4/200 2026-09-27 05:56 by XgCC8uTcwILl
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 5/250 2026-09-27 05:53 by XgCC8uTcwILl
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 4/200 2026-09-27 05:50 by XgCC8uTcwILl
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 5/250 2026-09-27 05:44 by XgCC8uTcwILl
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 3/150 2026-09-27 05:44 by XgCC8uTcwILl
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 4/200 2026-09-27 05:44 by XgCC8uTcwILl
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 vQZoDrrm7mUF 2026-09-25 6/300 2026-09-27 05:42 by XgCC8uTcwILl
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 GxESXJmptOtQ 2026-09-25 3/150 2026-09-27 00:03 by XgCC8uTcwILl
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 GxESXJmptOtQ 2026-09-25 3/150 2026-09-27 00:03 by XgCC8uTcwILl
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GxESXJmptOtQ 2026-09-25 3/150 2026-09-26 23:53 by XgCC8uTcwILl
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 PGTSwSC3F6nQ 2026-09-24 5/250 2026-09-25 11:19 by yhq9807
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 PGTSwSC3F6nQ 2026-09-24 7/350 2026-09-25 11:18 by yhq9807
[硕博家园] 上海工程技术大学 激光智能制造课题组 2027级博士研究生招生 +4 oxidpl 2026-09-20 6/300 2026-09-24 20:40 by oxidpl
[教师之家] 课题组招2027级博士 上海工程技术大学 激光智能制造方向 +4 oxidpl 2026-09-20 6/300 2026-09-24 20:37 by oxidpl
[基金申请] 师弟论文见刊大半年才想起来申请专利,还能抢救一下吗? +4 13108017953 2026-09-21 4/200 2026-09-24 10:06 by kudofaye
[有机交流] 有机合成以后会不会被AI改变?做科研的虫友怎么看 +5 zapen 2026-09-20 8/400 2026-09-23 17:21 by tianxiaoxian
信息提示
请填处理意见