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【求助】请教烟嘧磺隆的合成
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向各位虫友们请教：现在生产烟嘧磺隆的厂家是用氯甲酸乙酯还是氯甲酸甲酯呀？谁有这方面的确切信息吗？ 我只听说有一家用到氯甲酸甲酯，但还不确定，请贵金属虫虫们给予信息支持呀！钱比较少，拿出三分之一吧，聊表谢意！  [ Last edited by zhjf on 2008-10-6 at 21:13 ] |
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popctelite
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chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助，不过最好把你的帖子重新编辑一下，呵呵~
zrn1020(金币+4,VIP+0):谢谢您的帮助！
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制法/工艺 2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺的制备 合成路线有4条。路线A，应用容易获得的2-氯烟酸甲酯为原料，在醋酸水溶液中，用苯甲硫醇、Cl2/C2H5COOH，使吡啶环2-位先引入叔丁基磺酰胺，然后再用叔丁基胺化，生成（II）。再用（CH3）2NH将甲酯转化成酰胺（III），用三氟乙酸脱丁基转化成中间体（IV）。路线B，用烟酸为原料，酸部分连续用亚硫酰氯和二甲胺处理，先转化成酰胺（V），再在二甲基亚砜溶液中，用苯甲硫醇和硫酸钾处理2-位氯。 路线A $S001$S 路线B $S002$S 路线C $S003$S 践线D $S004$S (a) C6H5CH2SH, K2CO3/二甲亚砜；Cl2/乙酸水溶液；叔丁胺/CH2Cl2 (b)(CH3)2AlNR1R2/苯-二氯甲烷或R1R2NH/甲醇 （c) CF3CO2H （d) SOCl2; R1R2 NH/CH2Cl2 (e) C6H5CH2SH, KOH/二噁烷 (f)Cl2/乙酸水溶液；NH3/二氯甲烷(g) SOCl2；R1 NH2/CH2Cl2 (h)NaH/二甲基甲酰胺；R2I （i) NaSH, S, 液碱 (j)双氧水，液碱 (k) H2NOSO3H，液碱 生成2-苯甲硫基化合物（VI）， 遂通氯气氧化（VI）， 再用氨胺化，最终生成关键中间体（IV）。路线C，先将烟酸转化成单甲基胺胺衍生物，再引入一个甲基成二甲基酰胺衍生物。路线D，应用酰胺（V）为原料，在氢氧化钠水溶液中，用硫化钠和硫反应，制得N，N-二甲基氨烟酰-2-多硫化钠。遂用过氧化氢的氢氧化钠水溶液氧化，得N，N-二烷基氨烟酰-2-亚磺酸钠，再同羟胺-O-磺酸反应制得关键中间体（IV）。 以上4条工艺路线以D较为合理。以路线B和D为例，典型操作过程如下。 路线B在室温下，将2-氯烟酸（47.3g)加至亚硫酰氯（17.9g)中，回流反应2h，反应毕，减压脱除过量亚硫酰氯，遂在室温下，将二氯甲烷加至残余物中。再以冰水浴冷却至10℃以下，通入二甲胺气体，最后经注水、萃取、干燥、脱溶、蒸馏等后处理，得产品。 路线D将2-氯-N，N-二甲基烟酰胺（55.4g)，70%硫氢化钠（24g)，硫（9.6g)，氢氧化钠（12g)和水的混合物搅拌回流2h。在所获得的含产物N，N-二甲基氨烟酰-2-（多）硫化钠中，加入180mL和40%氢氧化钠18g，然后于10～20℃下，35min内将35%过氧化氢（75.8g)滴加至含N，N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠的混合液中，过滤，洗涤，合并滤液，于10℃加入羟胺-O-磺酸（54.2g)。混合液澄清后于10～20℃滴加40%NaOH (48g)，搅拌3h，过滤得粗品，收率达76.4%。 烟嘧磺隆的合成 合成路线有3条。路线E， 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶在二氯乙烷溶剂中，三乙胺存在下，与光气反应，生成相应的异氰酸酯，最后与中间产物2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺作用。路线F，通过2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺在乙腈溶剂中与嘧啶基氨基甲酸苯酯缩合制得。路线G，把2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺制成相应的氨基甲酸苯酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶反应制得。 路线E $S001$S 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法见苄嘧磺隆的合成。 路线F $S001$S 路线G $S002$S 生产厂家 |
8楼2008-10-08 20:29:44