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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 氧还原实验 CV扫描
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Starkle

铁虫 (小有名气)

[交流] 氧还原实验 CV扫描 已有3人参与

做氧还原实验，0.1mol/LKOH电解液，Ag/AgCl参比电极，扫描图如下
1.为什么负扫扫描还原峰不是规则的峰后段到峰值几乎走平了？什么原因？
2.回扫的时候为什么会出现向下的峰，这是个什么峰？

氧还原实验 CV扫描
12.12.png
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1楼 2015-12-12 18:46:26
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Starkle

铁虫 (小有名气)
沉下去了？？？有没有大神给解答一下？？？

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2楼2015-12-13 19:03:37
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那天啊

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
什么峰得看你什么工作电极，对称性不太好

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3楼2015-12-13 19:11:55
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Starkle

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 那天啊 at 2015-12-13 19:11:55
什么峰得看你什么工作电极，对称性不太好

我用的是玻碳电极，上面涂的自己做的无定形碳。对称性不好的原因是什么呢？

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4楼2015-12-14 17:37:09
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那天啊

金虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by Starkle at 2015-12-14 17:37:09
我用的是玻碳电极，上面涂的自己做的无定形碳。对称性不好的原因是什么呢？
...

有不可逆的反应发生

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5楼2015-12-14 17:44:17
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a2827787

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1 楼主有没有试过其他的扫描范围 我看楼主只从0电位扫，为什么不从正电位开始，CV是一个说简单也不简单的东西，因为每个人的体系不一定，需要不断地尝试不同的扫描范围才能得到好看的图
楼主用的是碳材质，据我了解 碳材质有双电容的效应（具体我也不懂，可以看看电容器的相关文献），也就是背景电流会大，像一个矩形，楼主所说的走平估计就是这个原因 建议尝试大范围的扫描范围
根据我的经验 做CV先从大的扫描范围开始 再慢慢缩小范围
2 你做的不就是氧还原吗 当氧气被还原的是 不就是出现氧的还原峰吗 多看点文献
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6楼2015-12-16 15:23:25
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Starkle

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by a2827787 at 2015-12-16 15:23:25
1 楼主有没有试过其他的扫描范围 我看楼主只从0电位扫，为什么不从正电位开始，CV是一个说简单也不简单的东西，因为每个人的体系不一定，需要不断地尝试不同的扫描范围才能得到好看的图
楼主用的是碳材质，据我了解 ...

额………大范围也尝试过，的确有你说的双电容存在的影响。但最终发现是我的材料的问题，至于第二个问题一般文章不会出现那个峰。不过谢谢你的解答

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7楼2015-12-16 22:22:49
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a2827787

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by Starkle at 2015-12-16 22:22:49
额………大范围也尝试过，的确有你说的双电容存在的影响。但最终发现是我的材料的问题，至于第二个问题一般文章不会出现那个峰。不过谢谢你的解答
...

你在做CV前有通氮气吗

如果没有，水中就会有溶解氧，溶解氧在负方向扫描时接收电子被还原成过氧化氢，这是一个还原峰
一般文章做阴极还原氧气的 应该都会检测到这个峰的吧

就算没有溶解氧 在电解过程中 也会产生氧气 氧气附着在电极表面 也会发生氧气的还原 你在做CV时长时间可能就已经有很小的气泡附着电极表面了
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8楼2015-12-17 00:03:52
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Starkle

铁虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by a2827787 at 2015-12-17 00:03:52
你在做CV前有通氮气吗

如果没有，水中就会有溶解氧，溶解氧在负方向扫描时接收电子被还原成过氧化氢，这是一个还原峰
一般文章做阴极还原氧气的 应该都会检测到这个峰的吧

就算没有溶解氧 在电解过程中 也 ...

我明白你的意思，我是专门做氧还原的，事先通氧到饱和，要的就是氧还原峰，只是开始做峰太小不理想。我可能说的不明白，我本来是想搞清楚正扫时出现的那个峰是什么

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9楼2015-12-17 17:25:45
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丹心物语1393

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我感觉你的CV图活化的不太好，应该先通氮气活化至少20圈，然后把你的测量范围扩大一点，慢慢缩小
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10楼2015-12-17 18:54:03
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