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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 生姜15版药典方法，8-姜酚和10姜酚保留时间与药典不一致
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大笨鱼33

新虫 (初入文坛)

[求助] 生姜15版药典方法，8-姜酚和10姜酚保留时间与药典不一致 已有3人参与

15版药典，供试品色谱中，8-姜酚和10-姜酚色谱峰与6-姜辣素对照品相应色谱峰的相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。
相对保留时间及校正因子见下表：
待测成分相对保留时间校正因子
6-萎辣素 1.00            1.0000
8-萎酚  1.51             0. 7708
10-姜酚  2.42            0. 7823
我做的对照品定位与药典规定的相对保留时间对不上，8-姜酚 与相邻杂质分不开，求大侠指点 用什么色谱柱好?

生姜15版药典方法，8-姜酚和10姜酚保留时间与药典不一致
20151211_101610.jpg


生姜15版药典方法，8-姜酚和10姜酚保留时间与药典不一致-1
20151211_101551.jpg
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1楼 2015-12-11 16:08:34
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大笨鱼33

新虫 (初入文坛)
色谱方法如下：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂》以乙腈为流动相A，0 .1%甲酸溶液为流动相B,按
下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 5ml，检测波长
为282nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
时间（分钟> 流动相A < % ) 流动相B(%)
0～10           45                    55
10 ～15        45— 48       55— 52
15 ～17        48— 60       52— 40
17 ～43           60             40
43 ～45            6O— 67        40-^33
45 ～48            67->69             33— 31
48 ～58           69— 71            31— 29
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2楼2015-12-11 16:11:03
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
查查文限，建药典标准的人多数会发论文，文献中可能有柱子信息。

发自小木虫Android客户端
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努力工作！
3楼2015-12-12 09:12:45
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知音难寻

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做的时候，8-姜酚与10-姜酚的相对保留时间都是在规定的时间-5%左右的位置，对照品还没买回来，就没有用对照品定位。做的时候，8-姜酚的右边有一个峰，不过我的是分开了的。我用的色谱柱是Agilent的，ZORBAS PLUS C18，LNB114202。（比较喜欢这根柱子，因为是新买回来没几个月，天天用）
不过直接看你的图谱，8-姜酚对照品和生姜样品中，8-姜酚的位置应该可以理解为一个位置，因为只相差了0.03分钟左右。
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当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命？
4楼2015-12-12 14:03:14
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知音难寻

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 知音难寻 at 2015-12-12 14:03:14
我做的时候，8-姜酚与10-姜酚的相对保留时间都是在规定的时间-5%左右的位置，对照品还没买回来，就没有用对照品定位。做的时候，8-姜酚的右边有一个峰，不过我的是分开了的。我用的色谱柱是Agilent的，ZORBAS PLUS  ...

色谱柱编号说错了，应该是LNB14042。
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当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命？
5楼2015-12-12 14:04:36
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13277932943

新虫 (初入文坛)
您好，我现在也是在检测生姜中的有效成分，10-姜酚和8-姜酚也是走得有点问题，请问您现在应该是检测出来了吧？我想问一下您是用什么柱子？

发自小木虫IOS客户端
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6楼2017-12-28 16:15:17
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骞骞淼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大笨鱼33 at 2015-12-11 16:11:03
色谱方法如下：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂》以乙腈为流动相A，0 .1%甲酸溶液为流动相B,按
下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 5ml，检测波长
为282nm。理论板数按6-姜辣素 ...

请问你生姜是在哪里买的，怎么测得的8-姜酚和10-姜酚这么高，我测得生姜这两个成分几乎没有，谢谢。
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7楼2018-01-22 15:55:40
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骞骞淼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 知音难寻 at 2015-12-12 14:03:14
我做的时候，8-姜酚与10-姜酚的相对保留时间都是在规定的时间-5%左右的位置，对照品还没买回来，就没有用对照品定位。做的时候，8-姜酚的右边有一个峰，不过我的是分开了的。我用的色谱柱是Agilent的，ZORBAS PLUS  ...

我用的就是你这个型号的柱子，做不出来你这种效果，差了快2分钟了
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8楼2018-01-22 15:56:44
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lzaizx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大笨鱼33 at 2015-12-11 16:11:03
色谱方法如下：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂》以乙腈为流动相A，0 .1%甲酸溶液为流动相B,按
下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 5ml，检测波长
为282nm。理论板数按6-姜辣素 ...

我做的8姜酚也是和一个杂质峰分不开，分离度1.2，你现在找到合适的色谱条件了吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2018-11-26 22:14:02
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zhangchi1728

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好，你现在解决了吗？我也在做这个，没有找到合适的色谱柱
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10楼2020-03-27 23:54:09
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