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大笨鱼33

新虫 (初入文坛)

[求助] 生姜15版药典方法,8-姜酚和10姜酚保留时间与药典不一致 已有3人参与

15版药典,供试品色谱中,8-姜酚和10-姜酚色谱峰与6-姜辣素对照品相应色谱峰的相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。
相对保留时间及校正因子见下表:
待测成分相对保留时间校正因子
6-萎辣素 1.00            1.0000
8-萎酚  1.51             0. 7708
10-姜酚  2.42            0. 7823
我做的对照品定位与药典规定的相对保留时间对不上,8-姜酚 与相邻杂质分不开,求大侠指点 用什么色谱柱好?

生姜15版药典方法,8-姜酚和10姜酚保留时间与药典不一致
20151211_101610.jpg


生姜15版药典方法,8-姜酚和10姜酚保留时间与药典不一致-1
20151211_101551.jpg
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大笨鱼33

新虫 (初入文坛)

色谱方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂》以乙腈为流动相A,0 .1%甲酸溶液为流动相B,按
下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 5ml,检测波长
为282nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
时间(分钟> 流动相A < % ) 流动相B(%)
0~10           45                    55
10 ~15        45— 48       55— 52
15 ~17        48— 60       52— 40
17 ~43           60             40
43 ~45            6O— 67        40-^33
45 ~48            67->69             33— 31
48 ~58           69— 71            31— 29
2楼2015-12-11 16:11:03
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
查查文限,建药典标准的人多数会发论文,文献中可能有柱子信息。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
3楼2015-12-12 09:12:45
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知音难寻

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我做的时候,8-姜酚与10-姜酚的相对保留时间都是在规定的时间-5%左右的位置,对照品还没买回来,就没有用对照品定位。做的时候,8-姜酚的右边有一个峰,不过我的是分开了的。我用的色谱柱是Agilent的,ZORBAS PLUS C18,LNB114202。(比较喜欢这根柱子,因为是新买回来没几个月,天天用)
不过直接看你的图谱,8-姜酚对照品和生姜样品中,8-姜酚的位置应该可以理解为一个位置,因为只相差了0.03分钟左右。
当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命?
4楼2015-12-12 14:03:14
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知音难寻

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 知音难寻 at 2015-12-12 14:03:14
我做的时候,8-姜酚与10-姜酚的相对保留时间都是在规定的时间-5%左右的位置,对照品还没买回来,就没有用对照品定位。做的时候,8-姜酚的右边有一个峰,不过我的是分开了的。我用的色谱柱是Agilent的,ZORBAS PLUS  ...

色谱柱编号说错了,应该是LNB14042。
当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命?
5楼2015-12-12 14:04:36
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13277932943

新虫 (初入文坛)

您好,我现在也是在检测生姜中的有效成分,10-姜酚和8-姜酚也是走得有点问题,请问您现在应该是检测出来了吧?我想问一下您是用什么柱子?

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-12-28 16:15:17
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骞骞淼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大笨鱼33 at 2015-12-11 16:11:03
色谱方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂》以乙腈为流动相A,0 .1%甲酸溶液为流动相B,按
下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 5ml,检测波长
为282nm。理论板数按6-姜辣素 ...

请问你生姜是在哪里买的,怎么测得的8-姜酚和10-姜酚这么高,我测得生姜这两个成分几乎没有,谢谢。
7楼2018-01-22 15:55:40
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骞骞淼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 知音难寻 at 2015-12-12 14:03:14
我做的时候,8-姜酚与10-姜酚的相对保留时间都是在规定的时间-5%左右的位置,对照品还没买回来,就没有用对照品定位。做的时候,8-姜酚的右边有一个峰,不过我的是分开了的。我用的色谱柱是Agilent的,ZORBAS PLUS  ...

我用的就是你这个型号的柱子,做不出来你这种效果,差了快2分钟了
8楼2018-01-22 15:56:44
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lzaizx

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大笨鱼33 at 2015-12-11 16:11:03
色谱方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂》以乙腈为流动相A,0 .1%甲酸溶液为流动相B,按
下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 5ml,检测波长
为282nm。理论板数按6-姜辣素 ...

我做的8姜酚也是和一个杂质峰分不开,分离度1.2,你现在找到合适的色谱条件了吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2018-11-26 22:14:02
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zhangchi1728

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好,你现在解决了吗?我也在做这个,没有找到合适的色谱柱
10楼2020-03-27 23:54:09
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