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dengwq1973

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[交流] 钨酸钠分析

急需钨酸钠的重量分析法，有的朋友清提供。谢谢

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1楼 2008-09-22 08:26:21

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大漠孤烟7617

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专业: 光谱分析

准确称取0.1~1g试样于250ml烧杯中，用少量水润湿并摇散样品，加入盐酸50~70ml，盖上表面皿，在电热板上70~80度加热1小时，再逐渐升温煮沸，并不时搅拌，使试验分解完全。取下，加入硝酸10ml继续分解。待体积蒸发至10ml左右，取下充分摇动，以热水吹洗杯壁及表面皿，并稀释至80ml。加入5%辛可宁溶液3~10ml，搅拌保温至近沸。取下静置1.5小时以上。用倾泻法过滤，以热辛可宁洗液（0.1%）洗涤烧杯内壁及沉淀共8次，最后一次将沉淀全部移入漏斗上并用滤纸片擦烧杯嘴所沾的钨酸，擦净后滤纸片投入原烧杯内，以水冲洗漏斗及烧杯各一次，滤干后除去漏斗颈部的水柱，将漏斗颈妥善地插入并靠紧已称至恒重的铂坩埚内壁，以备承接钨酸铵溶液。用1：2的热氢氧化铵吹洗烧杯一圈，并将向附有钨酸处小心摇动浸泡，使之溶解完全，继续用1：2的热氢氧化铵洗涤烧杯和玻棒，洗液倒入漏斗内，滤干后，以1：2的热氢氧化铵洗涤漏斗上残渣3~5次，待干后，将残渣包妥放入铁坩埚内，灰化，按硫氰酸钾光度法测定残渣中钨的含量，并入重量法结果中去。

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2楼2008-09-22 13:50:56

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大漠孤烟7617

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专业: 光谱分析

将盛有钨酸铵溶液的铂坩埚置于垫有石棉板的电热板上，加热蒸发至近干时，以一张大小合适于坩埚内径的无灰滤纸盖在坩埚中腰部以防溅跳，待全部蒸干后再移入高温炉内灼烧至750度，保持15分钟，取出冷却，加入氢氟酸0.5~2ml，放在电热板上蒸干，移入高温炉中于750度灼烧5分钟，取出，置于干燥器内放冷，称至恒重。重量为三氧化钨的重量，再换算一下就可得到钨的含量。
此方法出自地质出版社出版的《岩石矿物分析》第三版，第一分册。

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3楼2008-09-22 13:58:15

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