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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
我家-笨熊(fjtony163代发): 金币+5, 代发 2016-03-16 17:16:34
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-03-16 17:16:41

(实施例1)
配制由DPTFA－B－CD：正十五烷（东京化成公司制造）：
RS－环氧氯丙烷（东京化成公司制造）＝56．27：24．50：19．24（重量比）组成的溶液，称取4．16克装进锥形烧瓶中。称取于500℃焙烧2小时的NaY（东曹公司制造，二氧化硅/氧化铝＝4.8(mol/mol)）加入其中。室温下静置1小时的时间后充分搅拌，再静置1小时。之后，提取上清液，使用CHIRALDEX™B－TA毛细管柱（ASTEC公司制造）通过气相色谱法进行成份分析。把正十五烷视为内标物计算出吸附选择性系数。使用算出的αA/B，成分A在气相色谱分析中是第一个出峰的成分，成分B是之后出峰的成分。以下αA/B简称为α。得到的结果如表1所示。
表1的实施例1中α表示光学异构体（环氧氯丙烷）之间的吸附选择性系数。
在这个系统中流动相添加剂DPTFA－B－CD是由RS－环氧氯丙烷、R－环氧氯丙烷和S－环氧氯丙烷组成的混合化合物，NaY为一种多孔吸附剂。
如上所述，表示DPTFA－B－CD的最大分子直径MaxR值为25．96埃，NaY的微孔直径为7．2埃。
可以明显看出MaxR值也比微孔直径R大，DPTFA－B－CD不能进入NaY当中。
另外MaxR2值、MaxR2／2值也都比多孔吸附剂的孔径大。由此可以看出，即使试图通过取MaxR值的2个原子的直线轴向进入NaY也由于分子尺寸大而不能进入。
另一方面，分离的混合物之一的R－环氧氯丙烷的MaxR2／2值为2．26埃，甚至小于多孔吸附剂的孔径R。由于环氧氯丙烷的MaxR2／2值小于多孔吸附剂的孔径R，所以可以看出环氧氯丙烷可以进入多孔吸附剂NaY。
另外，由实验结果可以发现吸附选择性系数α为1．05，因此具有吸附选择性。
流动相添加剂DPTFA－B－CD由于分子直径大不能进入NaY，而混合化合物也就是2种光学异构体组成的环氧氯丙烷与NaY孔径相比分子直径小因而能够进入。
由于不能进入NaY的DPTFA－B－CD只与环氧氯丙烷的一个异构体发生特异性的相互作用，另一个环氧氯丙烷就能选择性地吸附NaY。
由这种结果可以看到，当流动相添加剂的MaxR值比作为吸附剂使用的多孔吸附剂的孔径R还要大时，多孔吸附剂就能够有效地识别混合化合物即本实施例当中的光学异构体。
另外，能够吸附分离混合化合物时在流动相添加剂的MaxR2值和作为吸附剂使用的多孔吸附剂的孔径R与要分离的混合化合物中之一的分子直径的MaxR2值之间的MaxR2（流动相添加剂）＞R＞MaxR2／2（混合化合物）
还有MaxR2／2（流动相添加剂）＞R＞MaxR2／2（混合化合物）
的关系可以成立。
另外，还发现采用上述方法会使混合化合物之间吸附存在差异。因此，如果采用间歇式或拟持移动床方式就有可能在一种异构体当中连续地得到富集的液体。

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3楼2015-12-21 10:33:40

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