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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 紫外的问题
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郑小妮儿

金虫 (小有名气)

[求助] 紫外的问题 已有2人参与

采用紫外分光光度法做柴胡皂苷含量的预实验，有几点问题希望虫子们给出意见和建议，万分感谢！！！
1.其中一个样品吸光度为1.486，但是看药典里说吸光度值为0.3-0,7为好，想知道这个值正常么？吸光度的值范围不是0-1吧？
2.空白样品怎么制作啊？因为是取几个不同炮制方法的粉末样品分别测，所以空白的话是加什么再加显色剂之类的进行平行操作呢，蒸馏水么？
3.看了几篇文献从药材到供试品的处理方法不同，有萃取提取的，有直接超声提取的，想知道会有很大差别么，如何选择更好呢？之前做的时候采用萃取法，太耗时了，结果又不是很理想。。。
求答疑啊
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不以物喜，不以己悲。
1楼 2015-12-07 10:30:08
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
郑小妮儿: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-07 11:12:00
1. 吸光度在0.3-0.7之间好，是因为这个值符合兰博比尔定律。你测的1.4正常，但是在计算含量的时候，已经不准了。建议你把样品再稀释1到2倍。
2. 所谓空白就是不含待测物质的供试品。供试品怎么制备，空白就怎么制备。
3. 供试品的前处理方法只能摸索，没有固定方案。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2015-12-07 10:46:25
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 郑小妮儿 at 2015-12-07 19:57:27
我表述有问题。就是制备紫外供试品，样品的话是取柴胡皂苷粗液加显色剂。空白的话是取什么呢？什么都不加直接加显色剂？？...

这不就是供试品的空白吗？不加粗提物就行了

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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
8楼2015-12-07 23:08:09
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普通回帖

郑小妮儿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-12-07 10:46:25
1. 吸光度在0.3-0.7之间好，是因为这个值符合兰博比尔定律。你测的1.4正常，但是在计算含量的时候，已经不准了。建议你把样品再稀释1到2倍。
2. 所谓空白就是不含待测物质的供试品。供试品怎么制备，空白就怎么制备 ...

对于空白我知道是按照样品操作的方法制备，但是我想知道的是制备之前样品就是取柴胡样品溶液进一步显色剂之类的制备了，那空白是取什么制备呢？蒸馏水么？O(∩_∩)O谢谢咯
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不以物喜，不以己悲。
3楼2015-12-07 11:14:23
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zxhappy

至尊木虫 (职业作家)
柴胡皂苷可以液相做

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坚持努力
4楼2015-12-07 11:39:34
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
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3楼: Originally posted by 郑小妮儿 at 2015-12-07 11:14:23
对于空白我知道是按照样品操作的方法制备，但是我想知道的是制备之前样品就是取柴胡样品溶液进一步显色剂之类的制备了，那空白是取什么制备呢？蒸馏水么？O(∩_∩)O谢谢咯...

“但是我想知道的是制备之前样品就是取柴胡样品溶液进一步显色剂之类的制备了”，没看懂。显色剂的空白？道理和供试品的一样。
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5楼2015-12-07 12:43:58
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郑小妮儿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-12-07 12:43:58
“但是我想知道的是制备之前样品就是取柴胡样品溶液进一步显色剂之类的制备了”，没看懂。显色剂的空白？道理和供试品的一样。...

我表述有问题。就是制备紫外供试品，样品的话是取柴胡皂苷粗液加显色剂。空白的话是取什么呢？什么都不加直接加显色剂？？
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不以物喜，不以己悲。
6楼2015-12-07 19:57:27
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郑小妮儿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxhappy at 2015-12-07 11:39:34
柴胡皂苷可以液相做

嗯呐，买的标准品还没寄到，就想做个紫外先
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7楼2015-12-07 19:58:23
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
郑小妮儿: 金币+3 2015-12-09 09:43:29
柴胡皂苷有多种成分，紫外检测未必准确吧
可以先试试将显色剂做个全波段紫外图谱，如果210波长附近没有特别大吸收，空白应该加上。否则，加上后不好区分吧

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9楼2015-12-08 15:32:05
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郑小妮儿

金虫 (小有名气)
你也是做柴胡的么，做紫外的话查看文献检测波长是在545nm呢，跟液相的紫外检测器的检测波长不一样呢。我就是不清楚这个空白溶液到底该怎么配置，
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不以物喜，不以己悲。
10楼2015-12-09 09:42:48
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