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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助：刘小刚法合成上转换核壳结构
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我乃凡人123

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：刘小刚法合成上转换核壳结构 已有1人参与

本人合成上转换同质核壳结构，为什么老是团聚？单纯合成的核颗粒倒是分散性挺好。请教一下：
1.合成核颗粒和合成核壳所用的作为溶剂的油酸和十八烯的的比例是不是保持一致即可，与量多少无关？还是适当的改变比例？
2.核颗粒最终洗涤多少次，我看论坛有说用热乙醇洗涤六次的，我只洗了1到2次，是不是太少？
诚心求教各位。。。

求助：刘小刚法合成上转换核壳结构
2-10.jpg
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1楼 2015-12-06 09:50:08
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
core/shell最好就是3-4天之内吧，说实话，其实损失一点真的没有太大关系，你实在要的话做TEM大小，AFM高度，ICP定RE浓度进而算core的物质的量。
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我乃凡人123
5楼2016-01-06 19:19:05
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
我看你TEM已经很好了，很均匀了，说明你已经做出来了啊，我做了三年上转换，合成也是合了一年，哈哈，加油，明年也毕业了
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我乃凡人123
8楼2016-01-06 20:46:10
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普通回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
我乃凡人123: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-05 12:20:06
单纯合成的核颗粒倒是分散性挺好没错，你需要静止2天，取上层清液来进行下一步合成，还有洗涤3次就好了，热不热的乙醇都无所谓的。洗涤之后，静止2天，取上清液进行测试
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2楼2015-12-14 20:24:53
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hx_lc

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2015-12-14 20:24:53
单纯合成的核颗粒倒是分散性挺好没错，你需要静止2天，取上层清液来进行下一步合成，还有洗涤3次就好了，热不热的乙醇都无所谓的。洗涤之后，静止2天，取上清液进行测试

低速离心去上清液就好了，舍弃沉淀
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3楼2015-12-17 21:09:13
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我乃凡人123

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2015-12-14 20:24:53
单纯合成的核颗粒倒是分散性挺好没错，你需要静止2天，取上层清液来进行下一步合成，还有洗涤3次就好了，热不热的乙醇都无所谓的。洗涤之后，静止2天，取上清液进行测试

我想请教一下，合成核壳时，若取上层清液，增么确定取得核的物质的量呢？通过称量确定质量？
还有感觉在环己烷中静置一夜上清液就完全澄清了，应该几乎没有固体我的样是12月22号做的，是不是试样时间太长了。
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4楼2016-01-05 14:26:34
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我乃凡人123

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2016-01-06 19:19:05
core/shell最好就是3-4天之内吧，说实话，其实损失一点真的没有太大关系，你实在要的话做TEM大小，AFM高度，ICP定RE浓度进而算core的物质的量。

我的意思是取上清液感觉无法确定取了多少摩尔量做核，从而无法确定包壳时作为壳的反应物的量。因为我看到刘小刚的nature protocols 中核壳的反应物物质的量是按1：1配的
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6楼2016-01-06 20:10:29
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 我乃凡人123 at 2016-01-06 20:10:29
我的意思是取上清液感觉无法确定取了多少摩尔量做核，从而无法确定包壳时作为壳的反应物的量。因为我看到刘小刚的nature protocols 中核壳的反应物物质的量是按1：1配的...

对啊，做TEM确定大小，AFM确定高度，ICP定RE浓度，进而算core的物质的量。
说实话一般默认合成之后的量就是投入的量，回头具体做其他实验的时候再定量，放心肯定能合成出来，按稀土的RE  1:1做吧，肯定没问题，我都做了N遍了
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7楼2016-01-06 20:43:01
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我乃凡人123

金虫 (小有名气)
送红花一朵
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8楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2016-01-06 20:46:10
我看你TEM已经很好了，很均匀了，说明你已经做出来了啊，我做了三年上转换，合成也是合了一年，哈哈，加油，明年也毕业了

我还是有点不明白：那意思就是说上清液中的核的浓度是经过多种测试从而才能确定的？还是默认得到了1 mmol的核，将其溶于环己烷静置一段时间，取上层清液包壳，相当于大约取了1 mmol 核，壳的物质的量也按 RE 1 mmol 添加。
谢谢，我也是做了两年多了，以前都是用水热法，用溶解热法做的不成功，近大半年又开始用这种方法，做了好久才做的均匀，谁知道包壳时又是摸索了好久。。。
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9楼2016-01-06 21:12:37
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
是的，其实就是默认上层取了1 mmol 核进行下一步反应，如果觉得取的不对，实在要算就用上面教的方法
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我乃凡人123 我乃凡人123 我乃凡人123
10楼2016-01-07 19:40:12
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