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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 求助ORR的LSV图分析
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susuchan

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助ORR的LSV图分析 已有1人参与

本人新接触ORR，经过指点后测得下面的LSV曲线，测试前已经在N2饱和时扫了20圈的CV（如下图1），然后再在O2饱和的0.1M 氢氧化钾中测试LSV曲线（如下图2），旋转圆盘转速1600，但是为什么第一次测的时候会出现一个尖峰？我观察一些文献他们都是直接一个平台过去的；另外，当我再充O2至饱和后，重新测1600转下的，同一根电极的LSV曲线，电流密度又降低了很多，并且出现了跟文献一样的平台，但是这时电流密度比第一次少了很多。
请问大牛们，有没有遇到过这个现象，求指导
另外，今天无论如何修饰电极，电极都是自己缩成一个花状的，没办法做成均匀的膜，请问大家这是为什么？另外，大家平常是怎样做到均匀的膜的？我经常做不好，求指教~（我的材料是碳+钙钛矿）

求助ORR的LSV图分析
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求助ORR的LSV图分析-1
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求助ORR的LSV图分析-2
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求助ORR的LSV图分析-3
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氧还原反应ORR 电化学测试

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1楼 2015-12-05 21:45:15
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meng焕
顶

发自小木虫Android客户端
2楼2015-12-05 21:59:11
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清聆

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
susuchan: 金币+1, ★有帮助, 这个样子的呀，但是这样的话，其实明显看到第二次的电流密度会小很多呢，这样子的话，其实性能并没有很好，亲看到我涂的膜吗？感觉我这个膜好丑，会不会也是影响曲线的因素呢？请问亲是怎样涂膜的，为什么我会出现这种情况？谢谢~ 2015-12-06 09:52:51
我最近也做这个实验，我的lsv第一次扫跟你的差不多，第二次就正常了，再多扫几次基本跟第二次一样。问别人，说是lsv基本不要第一次扫描的数据，大多选二，三次扫描结果，那样数据比较稳定。

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清楚自己，聆听世界
3楼2015-12-05 23:06:01
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清聆

金虫 (小有名气)
我个人认为，第一次测出来的图没有参考价值。我感觉你的电极头玻碳面积好大啊，我的是直径3毫米的，我都是用移液枪吸四微升滴上去的，经常需要滴好多次，才能很完整又不超出玻碳范围。你的ink是不是不够均匀才出现这样的情况，多超生一会会不会管用？

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susuchan
清楚自己，聆听世界
4楼2015-12-06 11:06:17
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susuchan

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 清聆 at 2015-12-06 11:06:17
我个人认为，第一次测出来的图没有参考价值。我感觉你的电极头玻碳面积好大啊，我的是直径3毫米的，我都是用移液枪吸四微升滴上去的，经常需要滴好多次，才能很完整又不超出玻碳范围。你的ink是不是不够均匀才出现这 ...

我的是5mm的，我这次用的是7ul，一般都是一次性滴完，就让他干，但是就会出现各种奇奇怪怪的现象，我超声挺久的了，不过可能这个东西很难超声分散好？
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5楼2015-12-07 20:08:20
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susuchan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 清聆 at 2015-12-06 11:06:17
我个人认为，第一次测出来的图没有参考价值。我感觉你的电极头玻碳面积好大啊，我的是直径3毫米的，我都是用移液枪吸四微升滴上去的，经常需要滴好多次，才能很完整又不超出玻碳范围。你的ink是不是不够均匀才出现这 ...

我想问，是不是其实可以分几次滴，一次干了之后再滴也是可以的？最近在滴膜问题上也是头疼啊，还望指导一下~
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6楼2015-12-07 20:10:05
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susuchan

新虫 (初入文坛)
顶一下，亲们～求指导～

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2015-12-11 16:05:57
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小米890712

新虫 (初入文坛)
ink体系是水还是乙醇？你看看换体系能不能分散均匀，滴的时候要悬涂，转速200rpm那样滴，让它悬着挥发干，这样会均匀铺满，希望对你有帮助。

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8楼2015-12-12 01:26:42
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id9527

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小米890712 at 2015-12-12 01:26:42
ink体系是水还是乙醇？你看看换体系能不能分散均匀，滴的时候要悬涂，转速200rpm那样滴，让它悬着挥发干，这样会均匀铺满，希望对你有帮助。

请问 你们用的旋涂机器是啥样的

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9楼2016-04-13 09:03:41
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几度浮沉

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by susuchan at 2015-12-11 16:05:57
顶一下，亲们～求指导～

我最近也在做这个，同样遇上各种奇怪的情况，心烦。请教了师姐后说，颗粒太粗或者太细均有可能出现这种情况。另外就是要减少干燥时间，用红外加热会好很多。
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10楼2018-05-28 12:45:12
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