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熠熠翼翼

木虫 (著名写手)

[求助] 丙烷脱氢铂催化剂没效果 已有2人参与

各位虫友们,本人导师新申请了个项目关于丙烷脱氢的,交给我来做。最近做了一批催化剂,SBA-15为载体550度焙烧6h(就是按照赵东元院士那种方法做的),负载1wt%Pt,浸渍的硝酸铂,500度焙烧6h。用之前纯氢还原2.5h ,30ml/min。反应气是丙烷/Ar (1:3),40ml/min,在500,520,540,560,580,600度都进行了采样,但是一点反应的迹象都没有,没有一点丙烯生成。要哭了。检测用的TCD检测器,PQ柱分离,色谱图出现两个峰,一个丙烷,一个甲烷(感觉是原料气杂质)。不知道为什么会这样,也不知道哪个环节出了问题。求各位虫友、各位催化大神指点一下。好急啊
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
熠熠翼翼: 金币+5, 有帮助 2015-12-04 14:03:37
是氧化脱氢还是无氧脱氢?
另外,你的空速是多少?丙烯在PQ柱的保留时间是多少?
绳锯木断,水滴石穿
2楼2015-12-04 11:00:50
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熠熠翼翼

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-12-04 11:00:50
是氧化脱氢还是无氧脱氢?
另外,你的空速是多少?丙烯在PQ柱的保留时间是多少?

无氧脱氢,空速总的24000ml/g.h,保留时间大概有三分半左右。不知道是哪里出了问题
3楼2015-12-04 14:02:25
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

按说Pt基催化剂用于丙烷脱氢不会出现这种情况:
1、催化剂可能快速积碳失活了;
2、温度有没有矫正过,是不是达到了反应温度;
绳锯木断,水滴石穿
4楼2015-12-04 17:05:00
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zhaodan0505

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
熠熠翼翼: 金币+5, 有帮助 2015-12-05 20:16:13
不可能啊,之前还看过丙烷在Pt/TiO2-Al2O3上的文章呢,发在ACS cataly.上

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-12-04 23:44:49
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熠熠翼翼

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-12-04 17:05:00
按说Pt基催化剂用于丙烷脱氢不会出现这种情况:
1、催化剂可能快速积碳失活了;
2、温度有没有矫正过,是不是达到了反应温度;

谢谢您~温度没有校正过,温度是肯定达到了的。我现在也怀疑是您说的第一种情况,但是催化剂我是用石英砂稀释了的,第一次用,感觉也不大可能。
6楼2015-12-05 20:14:57
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熠熠翼翼

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaodan0505 at 2015-12-04 23:44:49
不可能啊,之前还看过丙烷在Pt/TiO2-Al2O3上的文章呢,发在ACS cataly.上

是啊,相关文章是有很多的。只是不知道我做的哪个环节出了问题。
7楼2015-12-05 20:16:53
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jmzhb

金虫 (小有名气)

没有活性一点也不奇怪。看了TEM没有,Pt粒径多大,粒径如果很大,活性会非常底甚至没有。另外SiO2不是这个反应最好的载体,很难将铂在高温下稳定住。
8楼2015-12-06 00:36:57
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熠熠翼翼

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by jmzhb at 2015-12-06 00:36:57
没有活性一点也不奇怪。看了TEM没有,Pt粒径多大,粒径如果很大,活性会非常底甚至没有。另外SiO2不是这个反应最好的载体,很难将铂在高温下稳定住。

我们学校透射有点贵啊,不敢随便就去测。看到有用SBA的相关文献,可是他们的转化率也还是有一些的呢,谢谢哈~
9楼2015-12-07 09:43:02
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turtleman

铁杆木虫 (著名写手)

为什么不加点氢气呀  临氢脱氢
仰望星空,脚踏实地。
10楼2016-12-13 22:30:20
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