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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ＵＰＬＣ出峰时间延后，求助！！！
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)

[求助] ＵＰＬＣ出峰时间延后，求助！！！ 已有3人参与

UPLC色谱出峰时间延后半分钟，10%乙腈冲时压力比之前正常时高300psi，80%乙腈冲时压力正常，并且连续进样10针后又多出些不需要的峰，怎么解决？１０％水相和高有机相冲都没有用

ＵＰＬＣ出峰时间延后，求助！！！
2 (1).jpg


ＵＰＬＣ出峰时间延后，求助！！！-1
2 (2).jpg
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1楼 2015-12-03 18:33:14
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by kairos at 2015-12-07 16:13:19
1 uplc流动相应在目标物出峰后大比例改变配比冲洗
2 观测柱压，压力升高，注意更换预柱，柱前筛板，冲洗柱子
3 使用预混流动相观察

现在以高比例水相和有机相冲洗后，出峰延后有改善，但长时间冲洗造成13多分后基线明显漂移，使得14分钟出的峰基线特别漂，现在在用梯度升高的方法冲洗。
对于柱子冲久了基线漂，你们都怎么处理的？
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16楼2015-12-08 21:26:43
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测过柱效没？另外方法是啥 感觉是梯度的问题
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2楼2015-12-03 19:52:41
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)
出峰正常，这样看柱效是可以的，但出峰时间推后，前14分钟是需要的峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-12-03 20:55:54
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
不亦悦乎: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-12-04 14:26:12
可能原因:
1. 水相流动相污染，更换为新制备的流动相；
2. UPLC柱子前滤芯脏了，50%甲醇/水、水 依次超生清洗20min，如果还洗不净可用≤10%稀硝酸超生清洗，或者更换新的；
3. 上述原因排除后，可能是柱子内有残余亲水组分污染，中高比例水相冲洗
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4楼2015-12-03 21:45:04
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