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合成4-prop-1-enylmorpholine（CAS：20521-59-9）
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本人做的一个反应，为正丙醛和吗啉反应，温度为0-35℃，反应结束，高真空脱出水，终点温度50℃，过滤掉游离碳酸钾，母液此时GC中控正丙醛几乎无，且无明显杂质，（GC归一杂质均＜0.1%），母液再高真空回收过量的吗啉，回收温度60-100℃/7mmHg，在回收结束，物料中目标产物含量约85-90%，吗啉2-10%，并出现了明显的四个杂质，GC-MS定性下来为 ：正丙醛二聚合（下图杂质1，GC归一约0.5%）、杂质2（见下图，GC归一2~4%），其中还存在一个未知较大杂质（GC归一约4-5%，初步怀疑为下图中杂质3），请教下各为大侠，控制杂质1/2/3有什么好方法： 已知结论： 1、目标产物精品（无水、无碱，暴露空气）情况下，90℃不稳定，热储一小时，丙醛、吗啉、杂质1、杂质2、杂质3 由之前的0.07%、6.1%、0.07%、0.03%、0.01%，变为0.76%、10.1%、0.38%、2.3%、5.3%及其他未知小杂质共3.5%，主产物由89%变为76%，由此可见目标产物高温不稳定，分解 2、已经实验验证杂质2、杂质3和杂质1存在密切关系，纯品杂质1与吗啉反应可产生杂质2、杂质3 3、控制主产物分解为杂质1，是否就意味控制了杂质2、杂质3，如何控制主产物的分解？ 请各位大侠指点！  捕获55555.PNG |
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