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色谱柱过了几周表现不一样！！
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我用2个C18的柱子在waters QTOF仪器上测试，用负电模式，流动相用甲醇；水，或者乙腈；0.1%醋酸。前几周用的时候还正常，也都冲好保存了，然后现在再用，1个压强突然升高了很多，原来同样条件下240bar，现在每过两天就升高30bar，变成大约300了，难道是我的柱子堵了？而且分离原来一个标准品本来一个宽的峰，现在变成2个尖的峰，不知道是不是压力变化的原因。。。第二个C18柱压力和以前差不多，但是在有机相乙腈比例高的时候（大概90-95%）有很高的311，325，339的污染峰（我查过应该是linear alkylbenzene sulfonates （LAS）），之前也有，但是现在比以前高出了将近10倍，导致TIC在梯度RUN的后面有很大很宽的峰，看起来很丑，不知道为什么会这样，也不知道这些污染的来源是什么，溶剂里还是仪器里的。。。我连夜用95% 乙腈冲柱子，也不管用。。求大神指点啊！！ |
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