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xzang3

新虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱过了几周表现不一样!!

我用2个C18的柱子在waters QTOF仪器上测试,用负电模式,流动相用甲醇;水,或者乙腈;0.1%醋酸。前几周用的时候还正常,也都冲好保存了,然后现在再用,1个压强突然升高了很多,原来同样条件下240bar,现在每过两天就升高30bar,变成大约300了,难道是我的柱子堵了?而且分离原来一个标准品本来一个宽的峰,现在变成2个尖的峰,不知道是不是压力变化的原因。。。第二个C18柱压力和以前差不多,但是在有机相乙腈比例高的时候(大概90-95%)有很高的311,325,339的污染峰(我查过应该是linear alkylbenzene sulfonates (LAS)),之前也有,但是现在比以前高出了将近10倍,导致TIC在梯度RUN的后面有很大很宽的峰,看起来很丑,不知道为什么会这样,也不知道这些污染的来源是什么,溶剂里还是仪器里的。。。我连夜用95% 乙腈冲柱子,也不管用。。求大神指点啊!!
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