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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于高效液相建立含量测定方法中的供试品制备
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

[交流] 关于高效液相建立含量测定方法中的供试品制备 已有4人参与

我目前在做一个植物药提取纯化后的液相含量测定的方法学考察，我的供试品要经过不少工序，这其中包括乙醇回流提取，减压回收乙醇，过大孔树脂，减压真空干燥。做方法学考察中有个重复性，请问我的这个供试品制备方法靠谱吗？参考了不少文献，一般制备工艺要么只有回流，要么甲醇超声，我这个因为是要对纯化工艺进行评价而建立方法，这过程每一步都可能对结果造成误差吧。
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1楼 2015-12-02 00:45:26
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
可以考虑内标
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2015-12-02 11:20:47
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wangluo335

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
过程太复杂，步骤多，耗时长，不建议这样处理，想想以后方法学验证就头大，建议根据测定物质的理化性质，常用相应的方法进行提取或分离，
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3楼2015-12-02 15:37:31
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zky001163

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
当然可以，你看看药典里多少方法是这么做的。例如天南星，也是要过树脂的，富集啊
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yes
4楼2015-12-03 15:45:21
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yan1984

铁虫 (正式写手)
理论上可以，实际上可能会重复性很差。
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5楼2015-12-03 17:06:41
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2015-12-02 11:20:47
可以考虑内标

谢谢。就是内标用得少。对这方面还得多学习
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6楼2015-12-03 17:34:52
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-02 15:37:31
过程太复杂，步骤多，耗时长，不建议这样处理，想想以后方法学验证就头大，建议根据测定物质的理化性质，常用相应的方法进行提取或分离，

我也觉得，精密度、稳定性什么的都还好，重复性太不好做了
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7楼2015-12-03 17:35:30
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zky001163 at 2015-12-03 15:45:21
当然可以，你看看药典里多少方法是这么做的。例如天南星，也是要过树脂的，富集啊

我去看看药典吧
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8楼2015-12-03 17:35:56
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yan1984 at 2015-12-03 17:06:41
理论上可以，实际上可能会重复性很差。

确实。感觉样品要是没有干到恒重，做同一批的重复性都出不来，我现在就是这样，太烦人了。
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9楼2015-12-03 17:36:48
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zky001163 at 2015-12-03 15:45:21
当然可以，你看看药典里多少方法是这么做的。例如天南星，也是要过树脂的，富集啊

我看2010年的药典天南星没有过树脂啊。
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10楼2015-12-09 13:45:42
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