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是谁再一次

金虫 (正式写手)

[交流] 关于高效液相建立含量测定方法中的供试品制备 已有4人参与

我目前在做一个植物药提取纯化后的液相含量测定的方法学考察,我的供试品要经过不少工序,这其中包括乙醇回流提取,减压回收乙醇,过大孔树脂,减压真空干燥。做方法学考察中有个重复性,请问我的这个供试品制备方法靠谱吗?参考了不少文献,一般制备工艺要么只有回流,要么甲醇超声,我这个因为是要对纯化工艺进行评价而建立方法,这过程每一步都可能对结果造成误差吧。
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

可以考虑内标
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2015-12-02 11:20:47
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wangluo335

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
过程太复杂,步骤多,耗时长,不建议这样处理,想想以后方法学验证就头大,建议根据测定物质的理化性质,常用相应的方法进行提取或分离,
3楼2015-12-02 15:37:31
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zky001163

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
当然可以,你看看药典里多少方法是这么做的。例如天南星,也是要过树脂的,富集啊
yes
4楼2015-12-03 15:45:21
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yan1984

铁虫 (正式写手)

理论上可以,实际上可能会重复性很差。
5楼2015-12-03 17:06:41
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2015-12-02 11:20:47
可以考虑内标

谢谢。就是内标用得少。对这方面还得多学习
6楼2015-12-03 17:34:52
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-02 15:37:31
过程太复杂,步骤多,耗时长,不建议这样处理,想想以后方法学验证就头大,建议根据测定物质的理化性质,常用相应的方法进行提取或分离,

我也觉得,精密度、稳定性什么的都还好,重复性太不好做了
7楼2015-12-03 17:35:30
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zky001163 at 2015-12-03 15:45:21
当然可以,你看看药典里多少方法是这么做的。例如天南星,也是要过树脂的,富集啊

我去看看药典吧
8楼2015-12-03 17:35:56
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yan1984 at 2015-12-03 17:06:41
理论上可以,实际上可能会重复性很差。

确实。感觉样品要是没有干到恒重,做同一批的重复性都出不来,我现在就是这样,太烦人了。
9楼2015-12-03 17:36:48
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zky001163 at 2015-12-03 15:45:21
当然可以,你看看药典里多少方法是这么做的。例如天南星,也是要过树脂的,富集啊

我看2010年的药典天南星没有过树脂啊。
10楼2015-12-09 13:45:42
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