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空城雨巷新虫 (正式写手)
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[求助]
液液相平衡数据的测定 已有1人参与
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小弟今年研二，接到导师要求，最近要做一些液液相平衡数据测定的实验，由于之前没什么基础，时间要求也比较急，看了一些文献仍有一些不懂的，课题组目前也没人做这一块的，所以求助各位有做过液液相平衡实验的大神分享下自己的经验，我有很多不懂的需要请教。 [ Last edited by 冰点降温 on 2015-12-2 at 09:06 ] |
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2楼2015-12-07 09:49:25
【答案】应助回帖
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青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流 2016-03-03 21:29:42
青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流 2016-03-03 21:29:42
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我最近也在调研这一块。给你分享一下我积累的资料。 反应的温度由超级恒温水浴来控制（精度±0.1K）。各组分的质量精度为±0.1mg的电子天平称量得到。将大约80ml油水混合物放入烧瓶后，在搅拌器作用下激烈搅拌2小时左右，恒温静置10h左右，待有机相和水相完全分离达到相平衡之后，即两相中的温度相等、压力相等、逸度相等，用注射器分别取上下两层平衡液采用气相色谱法进行分析一定温度和压力下的各个组分有机相和水相中的组成。可直接测出平衡联结线数据。 1、平衡时间 经文献调研，上面给出的搅拌时间一般在1h到10h之间，静置的时间一般在1h到5h之间。 2、混合液体积 为了使液液相平衡数据尽可能覆盖整个两相区，将三种纯物质(或两种纯物质和二元混合物)混合时，通常是固定两种纯物质(一种纯物质和二元混合物)的体积，改变第三种纯物质(或二元混合物)的体积，而改变的频率则为3一10毫升，一般第三种纯物质(或二元混合物)含量少时改变的幅度小，含量越多改变的幅度越大。而对于三元或四元混合物来讲，总体积太小，达到相平衡后两相很薄，不利于取样，而太多的话则难以搅拌均匀，影响数据的准确性。根据文献确定总体积为70-120mL，固定的体积为30mL。 3、预处理 ①三元体系 用三个洁净干燥的量筒分别量取一定体积(水的体积一定;另两种物质总体积一定，当其中一种物质体积增加时，另一种物质的体积相应减小)的三种纯组分倒入平衡玻璃瓶中混合，混合物体积约70-100mL，用氮气在瓶内吹大约两分钟，以赶走瓶内的水份，密封平衡瓶。将平衡瓶置于(298.15士0.01)K的恒温水浴中，用磁力搅拌器均匀搅拌3h后，再静置3h。 ②四元体系 先将四元体系中完全互溶的两种组分配成一系列组成不同(Ml、MZ、M3和M4)的二元混合物备用，Ml、MZ、M3和M4的数值分别近似的取0.2，0.4，0.6和0.8，代表其中的一种组分在二元混合物中的摩尔分数。取三个洁净干燥的量筒，分别量取一定体积(水的体积一定:另三种物质总体积一定，当混合液的体积增加时，另一种物质的体积相应减小)的二元混合物以及另两种纯物质共约70一100mL于平衡玻璃瓶中，用氮气在瓶内吹大约两分钟，以赶走瓶内的水份，密封平衡瓶。将平衡瓶置于(298.15士0.01)K的恒温水浴中，用磁力搅拌器均匀地搅拌3h后，再静置3h。 4、定量分析 混合液样品静置达到相平衡后，用注射器分别从上下相取约4mL样品注入小试管中，立刻用封口胶密封，然后用两个1林L的微量进样器分别取上相和下相样品，通过气相色谱仪测定样品中各组分的含量，每个样品至少进三次样，取三次相近的峰面积的平均值进行计算，所得摩尔分数的精确性控制在士0.001的范围内。 我现在的疑问就是怎么让液液相平衡数据尽可能覆盖整个两相区？ |
3楼2016-03-02 10:30:20
空城雨巷
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4楼2016-03-03 16:58:49
