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ben2009木虫 (正式写手)
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[求助]
正己烷可以用氢化钙除水吗已有1人参与
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需要一些无水的正己烷，实验室目前没有金属钠，有氢化钙。 过程中有三个问题想请问下各位大侠： 1、可以用氢化钙给正己烷除水吗？ 2、 直接把氢化钙放到正己烷当中吗，还是需要蒸馏？ 3、怎么来判定正己烷已经彻底除水了？ |
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3楼2018-04-12 11:03:18
【答案】应助回帖
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冰点降温: 金币+3, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物话版块。 2018-05-05 13:17:08
ben2009(冰点降温代发): 金币+25 2018-05-05 13:17:16
冰点降温: 金币+3, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物话版块。 2018-05-05 13:17:08
ben2009(冰点降温代发): 金币+25 2018-05-05 13:17:16
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n-Hexane [110-54-3] M 86.2, b 68.7o, d 420 0.660, n 1.37486, n25 1.37226. Purify as for nheptane. Modifications include the use of chlorosulfonic acid or 35% fuming H2SO4 instead of conc H2SO4 in washing the alkane, and final drying and distilling from sodium hydride. Unsaturated impurities can be removed by shaking the hexane with nitrating acid (58% H2SO4, 25% conc HNO3, 17% water, or 50% HNO3, 50% H2SO4), then washing the hydrocarbon layer with conc H2SO4, followed by H2O, drying, and distilling over sodium or n-butyl lithium. It can also be purified by distillation under nitrogen from sodium benzophenone ketyl solubilised with tetraglyme. Also purify it by passage through a silica gel column followed by distillation [Kajii et al. J Phys Chem 91 2791 1987]. It is a FLAMMABLE liquid and a possible nerve toxin. [Beilstein 1 IV 338.] Rapid purification: Distil, discarding the first forerun and stored over 4A molecular sieves. 以上是溶剂纯化手册上的表述，可以用氢化钠除水，所以用应该氢化钙没有问题。上面的有几种不同的方法，看看别的是不是更合适。如果水多的话，建议先用无水氯化钙除水，再用氢化钙。 一般除水完成后都会重新蒸馏一下，前面一点不要，后面一点不要，要中间的，而且固体和液体也要分开。 氢化钙除水不能用二苯甲酮指示。一般粗略估计一下水量，然后加过量的氢化钙。如果灰色氢化钙全变成白色粉末，就再加入一些。 |
2楼2018-04-12 11:00:54