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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测定总杂质采用自身对照的方法，稀释比例与供试品主峰面积/对照主峰面积的比例！！
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王要补脑

银虫 (正式写手)

[交流] 测定总杂质采用自身对照的方法，稀释比例与供试品主峰面积/对照主峰面积的比例！！

最近在做一个原料药，药典规定采用总杂质不得过0.8%，其采用自身对照的方法，也就是供试品的杂质面积之和不得大于将供试品稀释125倍的主峰面积，现在有一个对数值产生一个疑问，就是将供试品的主峰面积/稀释125倍以后的主峰面积之比数值非一个恒定数值，有时候高达250，低的为105，稳定的区域是160~200，我们起初怀疑是操作人员前处理操作有问题，但其平行测定结果差别不大，因而在这请教大家，大概有哪些情况会引起上述情况的发生？
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1楼 2015-12-01 14:24:52
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huangq816

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王要补脑(pzypdl代发): 金币+3, 谢谢回帖 2017-12-22 14:25:33
很可能样品的浓度太高，所以在这个范围内不成线性。以前也碰到过这个问题，心里一直很困惑。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
2楼2015-12-01 14:34:05
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yan1984

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王要补脑(pzypdl代发): 金币+3, 谢谢回帖 2017-12-22 14:25:42
正常现象，你的高浓度的峰面积已经不成比例了。
不过你的自身对照峰面积应该是比较稳定的。不应该有太大差距。
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3楼2015-12-01 17:08:52
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王要补脑

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-12-01 17:08:52
正常现象，你的高浓度的峰面积已经不成比例了。
不过你的自身对照峰面积应该是比较稳定的。不应该有太大差距。

恩恩 ，不成比例也能上药典，坑死大家了！！！
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4楼2016-01-05 16:10:40
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