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（求助）多糖水解问题
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经过提取、除蛋白和脱色素以及柱层析分离等各个步骤后，得到一在HPLC-ELSD上显示为单一对称峰的多糖，目前正在对其进行结构解析，但是在第一步酸水解过程中遇到了问题：我分别采用了硫酸和三氟乙酸两种酸水解方式，1M硫酸6mL和2M TFA 3mL均是参考多数文献报道用量，110℃封管水解6h后进行HPLC-ELSD（Shodex KS-804柱）分析，同时出现多糖与葡萄糖的峰，多糖峰很大（峰面积占80%左右）且明显前延。鉴于液相结果显示多糖未能完全水解，所以后面又随之重复了三次，然而四次酸水解后多糖峰依然为主，葡萄糖的峰却呈减小趋势。多糖只有完全酸水解才能进行下一步的PC、TLC或者GC分析吧？但不知是我所用的酸浓度、加入量没有控制好还是条件的问题导致水解的不完全？希望各位虫虫们能给我一些指导，谢谢各位了！ [search]多糖水解[/search] |
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