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gaoxin0606木虫 (正式写手)
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[求助]
关于NMR的问题（随着温度变化导致的化学位移变化），求助！！ 已有1人参与
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最近投了ACS一篇文章，做的是 端-COOH超支化聚合物的合成与应用，应用的时候在端-COOH超支化聚合物的一部分羧基上络合了Al离子。 二审结束了，但是有个问题搞不懂呀，就只剩这一个问题了，求大神帮助一下。意见如下： I have mentioned about the intermolecular hydrogen bonding aspects regarding interpretation of IR spectra. However, I have suggested that the same can be made from the NMR measurements (the change in chemical shift with change in temperature). Authors have not mentioned at all about this aspect. 审稿专家意思是除了红外可以从NMR来进行表征（随着温度变化导致的化学位移变化），我在文章正文里描述了红外了，在supporting information中做了一个核磁，但是没有详细的描述。 这把我弄糊涂了，再去做一个核磁H谱嘛？核磁氢谱能够看出随着温度变化导致的化学位移的变化吗？ 还是碳谱or别的什么？ 初审意见如下：“Figure 4a shows………in the region of 3250-3500cm-1 confirmed a high concentration of hydroxyl from carboxyl groups in HPAE-C”. It is also possible that it may come from water also. Whether it is due to intermolecular hydrogen bonding? If it is so, then, during NMR, the slope i.e. change of chemical shift with change in temperature (Δδ/ΔΤ) will be meaningful. Please see the following reference in connection with Aggregation, Hydrogen-bonding and Thermodynamics on Tetrapeptide Micelles: J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730. 我给的回复是：样品进行红外测试前已经进行了足够长时间的烘干。 分子间是否会存在氢键并没有做出解释。 大神，跪求指点呀，对核磁还是了解不够呀，，， |
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我感觉审稿人的意思是，他已经在前面审稿意见中告诉你：红外中3250-3500cm-1 能看到很多OH，但是这些高浓度的OH不一定来自HPAE-C中的COOH，有可能是从水分子中来。这是不是因为分子间氢键的原因？如果是的话，NMR，这个chemical shift(Δδ/ΔΤ, slope)应该比较有意义（在解释这个问题上）。参考那个涉及氢键的文献（J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730.）所以， 1）“你上次给的回复是：样品进行红外测试前已经进行了足够长时间的烘干。”不足以作为他提到的分子间氢键可能产生OH的原因。审稿人已经建议你参考文献（J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730.）采用NMR技术，讨论chemical shift来作有意义的解释。那个什么烘干原因太偏了，没有强大的理论依据，而且你也没回复他说得这个chemical shift解释分子间氢键，以及IR中反映的OH问题！ 2）当前的二审中，人家审稿人不高兴地告诉你，他上次提到了IR相关的分子间氢键的解释，你没回应之。所以，这次他还是提到，你应该从NMR测试中，讨论通过随温度变化的chemical shift来作回应（解释）。 这样看来，我个人建议（我也不知道那个随温度变化的chemical shift细节情况下）： 1）首先仔细读第一次审稿人给的文献（J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730.），了解是否其中有关于“随温度变化的chemical shift”（应该是个斜率slope）。 2）再考虑是否同意审稿人意见（就是第一次）：分子间氢键可能产生了IR中高浓度的OH？或者，真的这些高浓度OH（在IR反应出来的）全部都是来自HPAE-C中的COOH？【我在想，关于这点，可能是审稿人认为OH不仅来自HPAE-C中的COOH，也可能来自water，但是这个water可能能用分子间氢键的产生来解释之？或者还有什么其他的】 总之，看来作者之前的什么干燥的回答没打中审稿人的心了。好好努力吧！祝好运！ |
2楼2015-12-01 01:09:49
yjwang588
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