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哈哈来去匆匆

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相条件选择 已有3人参与

求助,现在本人做实验的检测样品检测波长在203左右,不溶解于水,所以选择甲醇做溶剂。现在准备做液相,流动相准备用乙腈,但是现在问题来了请问
1、甲醇和乙腈的最大吸收波长是多少
2、用乙腈做流动相甲醇作溶剂在203波长下会不会对检测有影响?如果有波长可以选择多少范围??
请各位准确就以上2个疑问给出准确的答案。。。。。挺急的,在线等。
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品不溶于水,溶于甲醇,因此极性应该不会太大,出峰时间会比较晚。
1:首先该关注的是截止波长,甲醇截止波长205nm,最大吸收波长在200nm内,无需关注,甲醇做流动相一般检测波长在210nm以上;乙腈截止波长195nm,乙腈做流动相一般检测波长要求在200nm以上。
2:根据目标物的情况来判定,只要峰形良好,甲醇作溶剂是不会对检测有影响的,甲醇会在2分钟左右有个溶剂峰。可进样空白甲醇扣除溶剂峰和空白峰。
归零
2楼2015-11-30 11:26:20
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哈哈来去匆匆

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-11-30 11:26:20
样品不溶于水,溶于甲醇,因此极性应该不会太大,出峰时间会比较晚。
1:首先该关注的是截止波长,甲醇截止波长205nm,最大吸收波长在200nm内,无需关注,甲醇做流动相一般检测波长在210nm以上;乙腈截止波长195nm ...

老师你看这3个图分别是甲醇空白(203nm),样品(203nm处检测),样品(213nm处检测),请问那个最大的峰是溶剂峰是吗??为什么会这么大,我的样品峰呢???请问波长最大可以比样品最大吸收波长大多少啊????请老师帮我分析下吧
液相条件选择
20151130_112156.jpg


液相条件选择-1
20151130_112811.jpg


液相条件选择-2
20151130_113940.jpg

3楼2015-11-30 11:49:22
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品也溶于乙腈,然后用纯乙腈或高比例乙腈/水做流动相
4楼2015-11-30 13:08:16
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出峰太早根本没分离,色谱条件看看吧,否则不好判断。
5楼2015-11-30 16:58:12
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 哈哈来去匆匆 at 2015-11-30 11:49:22
老师你看这3个图分别是甲醇空白(203nm),样品(203nm处检测),样品(213nm处检测),请问那个最大的峰是溶剂峰是吗??为什么会这么大,我的样品峰呢???请问波长最大可以比样品最大吸收波长大多少啊???? ...

流动相比例是多少?
归零
6楼2015-11-30 21:32:07
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