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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相条件选择
汕头大学海洋科学接受调剂
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哈哈来去匆匆

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相条件选择 已有3人参与

求助，现在本人做实验的检测样品检测波长在203左右，不溶解于水，所以选择甲醇做溶剂。现在准备做液相，流动相准备用乙腈，但是现在问题来了请问
1、甲醇和乙腈的最大吸收波长是多少
2、用乙腈做流动相甲醇作溶剂在203波长下会不会对检测有影响？如果有波长可以选择多少范围？？
请各位准确就以上2个疑问给出准确的答案。。。。。挺急的，在线等。
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1楼 2015-11-30 11:19:00
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不溶于水，溶于甲醇，因此极性应该不会太大，出峰时间会比较晚。
1：首先该关注的是截止波长，甲醇截止波长205nm，最大吸收波长在200nm内，无需关注，甲醇做流动相一般检测波长在210nm以上；乙腈截止波长195nm，乙腈做流动相一般检测波长要求在200nm以上。
2：根据目标物的情况来判定，只要峰形良好，甲醇作溶剂是不会对检测有影响的，甲醇会在2分钟左右有个溶剂峰。可进样空白甲醇扣除溶剂峰和空白峰。
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归零
2楼2015-11-30 11:26:20
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哈哈来去匆匆

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-11-30 11:26:20
样品不溶于水，溶于甲醇，因此极性应该不会太大，出峰时间会比较晚。
1：首先该关注的是截止波长，甲醇截止波长205nm，最大吸收波长在200nm内，无需关注，甲醇做流动相一般检测波长在210nm以上；乙腈截止波长195nm ...

老师你看这3个图分别是甲醇空白（203nm），样品（203nm处检测），样品（213nm处检测），请问那个最大的峰是溶剂峰是吗？？为什么会这么大，我的样品峰呢？？？请问波长最大可以比样品最大吸收波长大多少啊？？？？请老师帮我分析下吧
液相条件选择
20151130_112156.jpg


液相条件选择-1
20151130_112811.jpg


液相条件选择-2
20151130_113940.jpg
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3楼2015-11-30 11:49:22
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品也溶于乙腈，然后用纯乙腈或高比例乙腈/水做流动相
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4楼2015-11-30 13:08:16
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出峰太早根本没分离，色谱条件看看吧，否则不好判断。
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5楼2015-11-30 16:58:12
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 哈哈来去匆匆 at 2015-11-30 11:49:22
老师你看这3个图分别是甲醇空白（203nm），样品（203nm处检测），样品（213nm处检测），请问那个最大的峰是溶剂峰是吗？？为什么会这么大，我的样品峰呢？？？请问波长最大可以比样品最大吸收波长大多少啊？？？？ ...

流动相比例是多少?
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归零
6楼2015-11-30 21:32:07
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