应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 产率超过100%，原因在哪里？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
121/2返回列表12下一页
查看: 4956  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

秋天的眼泪

新虫 (小有名气)

[求助] 产率超过100%，原因在哪里？ 已有2人参与

最近没事，就试着向硝酸锆溶液（少量的NP-21表面活性剂）中加入氨水，过滤沉淀，进行干燥，得到白色固体，对白色固体进行焙烧500摄氏度下，四小时。最后焙烧后的固体为白色，但是含有灰色固体，进行称量后按二氧化锆进行计算产率为113%，不知道是哪一步出现了问题，怎么会有灰色固体出现。请大神帮忙解释一下。
PS：焙烧时候干锅的盖子我给盖上了，用的是马弗炉。
回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

秋天的眼泪

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-11-30 10:29:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
秋天的眼泪: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-30 21:10:32
灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使重量增加
赞一下(1人) 回复此楼
心在，梦在
4楼2015-11-30 12:48:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 秋天的眼泪 at 2015-12-01 17:12:16
有点担心，高于600度晶型会发生一点变化(文献说的)
...

您先看看是否是没分解完全造成的颜色及收率变化，如果是下次就可以选个低点的温度试一下。还有就是可以用前驱体去做一下热重，看看分解温度到底是多少再确定。
赞一下(1人) 回复此楼
心在，梦在
11楼2015-12-05 08:30:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
秋天的眼泪: 金币+1, ★有帮助 2015-11-30 10:41:40
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-11-30 12:39:00
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！
赞一下 回复此楼
2楼2015-11-30 10:32:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秋天的眼泪

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-11-30 10:32:58
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！

怎么去检查，去验证没有分解的物质
赞一下 回复此楼
3楼2015-11-30 10:41:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 秋天的眼泪 at 2015-11-30 10:41:03
怎么去检查，去验证没有分解的物质...

TG分析分解过程，XRD看有没有杂相！
赞一下 回复此楼
5楼2015-11-30 15:47:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秋天的眼泪

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guozl at 2015-11-30 12:48:18
灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使 ...

我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有疑问。
赞一下 回复此楼
6楼2015-11-30 21:14:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孙靖雅

新虫 (正式写手)
产物不纯

发自小木虫Android客户端
回复此楼
7楼2015-11-30 21:17:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 秋天的眼泪 at 2015-11-30 21:14:30
我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有 ...

最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。
赞一下 回复此楼
心在，梦在
8楼2015-12-01 10:05:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易飒飒

铁虫 (小有名气)
开口，通空气
回复此楼
9楼2015-12-01 15:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秋天的眼泪

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guozl at 2015-12-01 10:05:33
最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。...

有点担心，高于600度晶型会发生一点变化(文献说的)

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
10楼2015-12-01 17:12:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 秋天的眼泪 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 319求调剂 +13 太容易1018 2026-04-01 13/650 2026-04-02 11:39 by Sammy2
[考研] 348环境工程调剂 +3 吴彦祖24k 2026-04-01 3/150 2026-04-02 09:14 by nanaliuyun
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +30 洛神哥哥 2026-03-31 30/1500 2026-04-02 09:12 by baoball
[考研] 考研调剂 +12 Amber00 2026-03-31 12/600 2026-04-02 09:04 by sanrepian
[考研] 290求调剂 +5 dfffsar 2026-03-29 5/250 2026-04-01 19:45 by 6781022
[考研] 330分求调剂 +11 qzenlc 2026-03-29 11/550 2026-04-01 14:32 by chenqifeng666
[考研] 348求调剂 +9 zzzzyk123 2026-04-01 9/450 2026-04-01 14:24 by w虫虫123
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +7 hanamiko 2026-03-30 7/350 2026-04-01 13:22 by JourneyLucky
[考研] 生物学296求调剂 +10 汤圆包 2026-03-29 14/700 2026-04-01 10:44 by 求调剂zz
[考研] 材料工程085601数二英一335求调剂 +5 双马尾痞老板2 2026-03-31 5/250 2026-03-31 19:07 by Wang200018
[考研] 材料与化工272求调剂 +25 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 25/1250 2026-03-31 16:27 by hypershenger
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-31 4/200 2026-03-31 11:56 by jp9609
[考研] 279求调剂 +12 j的立方 2026-03-29 12/600 2026-03-30 20:30 by dick_runner
[考研] 327求调剂 +5 小卡不卡. 2026-03-29 5/250 2026-03-30 19:30 by Wang200018
[考研] 求调剂 +10 张zz111 2026-03-27 11/550 2026-03-30 09:17 by 无际的草原
[考研] 一志愿北京工业大学，324分求调剂 +6 零八# 2026-03-28 6/300 2026-03-29 21:20 by nanaliuyun
[考研] 343求调剂 +6 爱羁绊 2026-03-29 6/300 2026-03-29 12:00 by 无际的草原
[考研] 调剂考研 +3 王杰一 2026-03-29 3/150 2026-03-29 08:09 by fmesaito
[考研] 一志愿吉大071010，316分求调剂 +3 xgbiknn 2026-03-27 3/150 2026-03-27 10:36 by guoweigw
[考研] 324求调剂 +5 hanamiko 2026-03-26 5/250 2026-03-27 10:33 by wangjy2002
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭