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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 产率超过100%，原因在哪里？
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秋天的眼泪

新虫 (小有名气)

[求助] 产率超过100%，原因在哪里？ 已有2人参与

最近没事，就试着向硝酸锆溶液（少量的NP-21表面活性剂）中加入氨水，过滤沉淀，进行干燥，得到白色固体，对白色固体进行焙烧500摄氏度下，四小时。最后焙烧后的固体为白色，但是含有灰色固体，进行称量后按二氧化锆进行计算产率为113%，不知道是哪一步出现了问题，怎么会有灰色固体出现。请大神帮忙解释一下。
PS：焙烧时候干锅的盖子我给盖上了，用的是马弗炉。
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秋天的眼泪

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1楼 2015-11-30 10:29:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
秋天的眼泪: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-30 21:10:32
灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使重量增加
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心在，梦在
4楼2015-11-30 12:48:18
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 秋天的眼泪 at 2015-12-01 17:12:16
有点担心，高于600度晶型会发生一点变化(文献说的)
...

您先看看是否是没分解完全造成的颜色及收率变化，如果是下次就可以选个低点的温度试一下。还有就是可以用前驱体去做一下热重，看看分解温度到底是多少再确定。
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心在，梦在
11楼2015-12-05 08:30:25
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
秋天的眼泪: 金币+1, ★有帮助 2015-11-30 10:41:40
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-11-30 12:39:00
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！
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2楼2015-11-30 10:32:58
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秋天的眼泪

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-11-30 10:32:58
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！

怎么去检查，去验证没有分解的物质
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3楼2015-11-30 10:41:03
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 秋天的眼泪 at 2015-11-30 10:41:03
怎么去检查，去验证没有分解的物质...

TG分析分解过程，XRD看有没有杂相！
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5楼2015-11-30 15:47:01
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秋天的眼泪

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guozl at 2015-11-30 12:48:18
灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使 ...

我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有疑问。
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6楼2015-11-30 21:14:30
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孙靖雅

新虫 (正式写手)
产物不纯

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7楼2015-11-30 21:17:19
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 秋天的眼泪 at 2015-11-30 21:14:30
我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有 ...

最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。
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心在，梦在
8楼2015-12-01 10:05:33
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易飒飒

铁虫 (小有名气)
开口，通空气
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9楼2015-12-01 15:51:32
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秋天的眼泪

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guozl at 2015-12-01 10:05:33
最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。...

有点担心，高于600度晶型会发生一点变化(文献说的)

发自小木虫Android客户端
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10楼2015-12-01 17:12:16
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