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[求助] 如何用索氏提取测试聚丙烯的等规度已有1人参与

各位大神，跪求索氏提取测试聚丙烯的等规度的具体步骤，谢谢！

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1楼 2015-11-28 09:35:38

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
cycheng: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-30 10:42:48

测试步骤
   5.1试样准备:将适量的粒料试样和约2倍量的干冰放在搪瓷盘中混匀，然后将其粉碎(或研磨)成小颗粒，粉碎后的试样进行筛分，选取颗粒直径为0.3-0.6毫米的试样;
  5.1 试样干燥及退火:将适量上述试样放在培养皿中，置于真空烘箱内，使氮气余压保持在180毫米汞柱:,于140士2℃干燥2小时;对于粉料，减压至余压50毫米汞柱，于70士2℃干燥2小时，然后将试样置于干燥器内冷却1小时。
  5.2  将洗净的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5小时(一般即可恒重)，置于干燥器内冷却1小时，然后称量，精确到0.1毫克(为防止吸湿称量时可将其置于称量瓶中)。
5.3将冷却后的试样在架盘天平上称5克移入已精确称量的漏斗内，再次称量，精确到0.1毫克。
5.4   在萃取器提取阱底部横放一玻璃短管，将称好试样的漏斗置于萃取器内。
5.5   在圆底烧瓶中，加入200毫升正庚烷，放几粒沸石，加热至即将沸腾，装好萃取装置，接通冷却水，萃取器用棉布套保温。 5.6   从装好萃取装置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的时间应控制在6--10分钟内，从冷凝液滴下第1滴开始记时。
5.7  调节回流速度，使正庚烷每小时抽提20士5次，连续萃取24小时。如果萃取6小时的试验结果与抽提24小时一致时，可萃取6小时。
5.8   萃取结束后移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷却到室温，用丙酮洗涤三次，用氮气吹，使丙酮尽量挥发，(或在水流泵上将丙酮抽尽)。
5.9  将含有残余聚合物的漏斗置于允氮真空烘箱内，在100- 105℃，余压50毫米汞柱干燥2小时(一般即可恒重)，置于于燥器内冷却1小时，然后称量，精确到0.1毫克。