应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？
111/2返回列表12下一页
查看: 1855  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)

[求助] WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？ 已有3人参与

聚丙烯复合材料做了WXRD，有很明显的β峰出现，按文献报道应该在145℃左右出现相应的融化吸热峰，但我的DSC表征中却没有出现任何峰，这是怎么回事？求教高人，万分感谢！！！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

无意之中发现的好水

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2015-11-26 09:40:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进行DSC测定聚合物结晶操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定；由于结晶过程存在松弛，且升降温速率对于试验结果影响也很大，因而这种过程很难描述真实的结晶过程。
但是条件需要摸索！如果结晶程度不高，可能比较难做出来。

测量结晶度比较真实而且准确的方法应该还是XRD法，不仅消除了热历史造成的试验误差，也能相对准确的测量出结晶度。
赞一下 回复此楼
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-26 10:11:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-26 10:11:57
进行DSC测定聚合物结晶操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定；由于结晶过程存在松弛，且升降温速率对于试验结果影响也很大，因而这种过程很难描述 ...

感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影响会导致β峰没有出现吗？麻烦了，谢谢！
赞一下 回复此楼
3楼2015-11-26 10:29:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小丑鱼爱读书 at 2015-11-26 10:29:39
感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影 ...

应该说没有什么问题，可能还是条件问题：
以10℃/min降温至50℃，测试结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。
或是降温再往低点调试试。

另外，WXRD测定时，发现有很明显的β峰，请问峰强多少？太小的话，特别是仅仅是包峰的话，可能DSC更难找出来！
赞一下 回复此楼
知者必量其力所能至而从焉
4楼2015-11-26 10:43:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
小丑鱼爱读书: 金币+2 2015-11-28 14:44:27
应该说没有什么问题，可能还是条件问题：
以10℃/min降温至50℃，测试结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。
或是降温速率再往低点调试试。

另外，WXRD测定时，发现有很明显的β峰，请问峰强多少？太小的话，特别是仅仅是包峰的话，可能DSC更难找出来！
赞一下 回复此楼
知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-11-26 10:44:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小丑鱼爱读书: 金币+1 2015-11-28 14:44:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小丑鱼爱读书 at 2015-11-26 10:29:39
感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影 ...

看你的描述，你应该是要测试一次样品的熔融行为，干嘛要消除热历史啊？没事闲的吗？
把DSC结果图贴身来看看。就直接拿你测XRD对应的样品，直接从室温10C/min升到200度即可。
赞一下 回复此楼
6楼2015-11-26 14:50:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by vmuch520 at 2015-11-26 14:50:06
看你的描述，你应该是要测试一次样品的熔融行为，干嘛要消除热历史啊？没事闲的吗？
把DSC结果图贴身来看看。就直接拿你测XRD对应的样品，直接从室温10C/min升到200度即可。...

感谢回复！我不只是要得到熔融曲线，还要得到结晶曲线，此过程消除热历史不是必须的吗？
WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？
这是我得到的熔融曲线图


WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？-1
这是我得到XRD图，虚线圈的是β晶型峰
赞一下 回复此楼
7楼2015-11-26 22:34:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小丑鱼爱读书 at 2015-11-26 22:34:56
感谢回复！我不只是要得到熔融曲线，还要得到结晶曲线，此过程消除热历史不是必须的吗？

这是我得到的熔融曲线图

这是我得到XRD图，虚线圈的是β晶型峰
...

哦，那倒是要。你xrd样品有贝塔晶怎么处理的呢

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
8楼2015-11-26 23:09:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小丑鱼爱读书: 金币+2 2015-11-28 14:44:34
升降温速率可以再慢一些，可以在结晶温度以上退一段时间火，看看能不能得到熔融峰或结晶峰，如果得不到的话，可能是DSC无法检测到。
赞一下 回复此楼
9楼2015-11-27 11:02:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

polymeryang

木虫 (正式写手)
很简单，你的β晶是在加工过程中产生的，剪切或温度梯度。因此你消除热历史后就看不到β晶的熔融峰了！
赞一下 回复此楼
10楼2015-11-30 13:33:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小丑鱼爱读书 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工学硕306求调剂 +10 42838695 2026-03-12 10/500 2026-03-18 14:42 by haxia
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +7 rare12345 2026-03-18 7/350 2026-03-18 14:31 by laoshidan
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +6 慕寒mio 2026-03-16 6/300 2026-03-18 14:26 by 007_lilei
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +10 曦熙兮 2026-03-15 10/500 2026-03-18 14:19 by 007_lilei
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 303求调剂 +4 睿08 2026-03-17 6/300 2026-03-18 11:01 by Iveryant
[考研] 环境工程调剂 +8 大可digkids 2026-03-16 8/400 2026-03-18 09:36 by zhukairuo
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨； 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 326求调剂 +4 诺贝尔化学奖觊� 2026-03-15 7/350 2026-03-16 17:11 by 诺贝尔化学奖觊�
[考研] 一志愿华中师范071000，325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生，2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭