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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？
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小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)

[求助] WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？ 已有3人参与

聚丙烯复合材料做了WXRD，有很明显的β峰出现，按文献报道应该在145℃左右出现相应的融化吸热峰，但我的DSC表征中却没有出现任何峰，这是怎么回事？求教高人，万分感谢！！！
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1楼 2015-11-26 09:40:27
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进行DSC测定聚合物结晶操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定；由于结晶过程存在松弛，且升降温速率对于试验结果影响也很大，因而这种过程很难描述真实的结晶过程。
但是条件需要摸索！如果结晶程度不高，可能比较难做出来。

测量结晶度比较真实而且准确的方法应该还是XRD法，不仅消除了热历史造成的试验误差，也能相对准确的测量出结晶度。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-26 10:11:57
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小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-26 10:11:57
进行DSC测定聚合物结晶操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定；由于结晶过程存在松弛，且升降温速率对于试验结果影响也很大，因而这种过程很难描述 ...

感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影响会导致β峰没有出现吗？麻烦了，谢谢！
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3楼2015-11-26 10:29:39
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小丑鱼爱读书 at 2015-11-26 10:29:39
感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影 ...

应该说没有什么问题，可能还是条件问题：
以10℃/min降温至50℃，测试结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。
或是降温再往低点调试试。

另外，WXRD测定时，发现有很明显的β峰，请问峰强多少？太小的话，特别是仅仅是包峰的话，可能DSC更难找出来！
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2015-11-26 10:43:47
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
小丑鱼爱读书: 金币+2 2015-11-28 14:44:27
应该说没有什么问题，可能还是条件问题：
以10℃/min降温至50℃，测试结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。
或是降温速率再往低点调试试。

另外，WXRD测定时，发现有很明显的β峰，请问峰强多少？太小的话，特别是仅仅是包峰的话，可能DSC更难找出来！
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知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-11-26 10:44:39
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小丑鱼爱读书: 金币+1 2015-11-28 14:44:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小丑鱼爱读书 at 2015-11-26 10:29:39
感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影 ...

看你的描述，你应该是要测试一次样品的熔融行为，干嘛要消除热历史啊？没事闲的吗？
把DSC结果图贴身来看看。就直接拿你测XRD对应的样品，直接从室温10C/min升到200度即可。
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6楼2015-11-26 14:50:06
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小丑鱼爱读书

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by vmuch520 at 2015-11-26 14:50:06
看你的描述，你应该是要测试一次样品的熔融行为，干嘛要消除热历史啊？没事闲的吗？
把DSC结果图贴身来看看。就直接拿你测XRD对应的样品，直接从室温10C/min升到200度即可。...

感谢回复！我不只是要得到熔融曲线，还要得到结晶曲线，此过程消除热历史不是必须的吗？
WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？
这是我得到的熔融曲线图


WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？-1
这是我得到XRD图，虚线圈的是β晶型峰
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7楼2015-11-26 22:34:56
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小丑鱼爱读书 at 2015-11-26 22:34:56
感谢回复！我不只是要得到熔融曲线，还要得到结晶曲线，此过程消除热历史不是必须的吗？

这是我得到的熔融曲线图

这是我得到XRD图，虚线圈的是β晶型峰
...

哦，那倒是要。你xrd样品有贝塔晶怎么处理的呢

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8楼2015-11-26 23:09:05
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小丑鱼爱读书: 金币+2 2015-11-28 14:44:34
升降温速率可以再慢一些，可以在结晶温度以上退一段时间火，看看能不能得到熔融峰或结晶峰，如果得不到的话，可能是DSC无法检测到。
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9楼2015-11-27 11:02:02
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polymeryang

木虫 (正式写手)
很简单，你的β晶是在加工过程中产生的，剪切或温度梯度。因此你消除热历史后就看不到β晶的熔融峰了！
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10楼2015-11-30 13:33:39
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