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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请问混合物GC-MS中的产物峰如何确认结构？
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weizhisun

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请问混合物GC-MS中的产物峰如何确认结构？ 已有2人参与

小弟最近在做一个Diels-Alder反应，产物比较杂，柠檬烯等几种六元环异构体混在一起。做了GC-MS，其中产物柠檬烯有标准品可以确认，但其它的产物难以确认结构，谱库推测其它几个峰是六元环的柠檬烯同分异构体和八元环的环辛二烯，但匹配度都比较低，不到90，无法确认具体哪个峰是哪个化合物。请问有什么比较方便的方法能够确认这几个峰的结构吗？
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1楼 2015-11-25 17:06:22
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weizhisun

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-11-26 09:52:12
首先，你待分析的物质在TIC图上是否能完全分开，能的话，就可以看到每个物质的裂解碎片，然后根据裂解规律，解谱不就完了吗？反正你的原料是已知的，反应类型又是DA反应，能有几种反应产物，猜也能猜出来。猜的结果 ...

就是因为异构体结构太相似了，碎片峰都差不多，跟谱库对照可以确定是那几种异构体，但相互之间没有太大的区别，进行峰的归属比较牵强，所以才纠结。不过还是谢谢各位~
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5楼2015-11-26 13:47:02
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weizhisun: 金币+5, ★有帮助 2015-11-26 13:49:56
解析，要么分离做核磁 IR等
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2楼2015-11-25 17:53:58
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weizhisun

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-25 17:53:58
解析，要么分离做核磁 IR等

就是分离比较麻烦，想问一下有没有快速检测方法呢？二级质谱？
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3楼2015-11-26 08:35:39
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weizhisun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-26 13:49:45
首先，你待分析的物质在TIC图上是否能完全分开，能的话，就可以看到每个物质的裂解碎片，然后根据裂解规律，解谱不就完了吗？反正你的原料是已知的，反应类型又是DA反应，能有几种反应产物，猜也能猜出来。猜的结果，和解谱的结果对以下，不就知道正确结果了吗。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2015-11-26 09:52:12
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