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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱求分析，
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自在随缘

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱求分析， 已有19人参与

如附图，
      两次测试，流动相和样品溶剂相同

     第一次用甲醇水60:40，得到图1，一个峰
     第二次用甲醇水80:20，得到图2，两个未分开的峰

     理论上是有一定副产物的，副产物和目标产物结构不同之处就是副产物中甲基连在了与目标点间隔的一个位点

     出现上述情况是不是流动相没选好，是不是需要加大甲醇的比例，，，
      可以用纯甲醇做流动相吗？？

液相色谱求分析，
1.png


液相色谱求分析，-1
2.png
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应以无所住而生其心
1楼 2015-11-24 18:54:25
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fbj000

捐助贵宾 (正式写手)

符合多体系质量标准的医药外包
引用回帖:
18楼: Originally posted by 自在随缘 at 2015-11-25 10:05:49
那下次继续增加有机相甲醇，达到9比1的比例试一下，我还准备用纯甲醇呢，不知道合适不？...

从你的检测图谱看，你需要先找到图谱出现两个峰的原因，到底是因为样品本身有两个峰还是你柱子出了问题！

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19楼2015-11-25 10:08:58
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该减少有机相的比例，不然包夹到一起，无法分离
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2楼2015-11-24 18:59:39
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znn418215823

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
自在随缘: 金币+1, ★有帮助 2015-11-26 17:55:15
走一个梯度吧，确认你的目标物大概出峰的浓度！
赞一下(1人) 回复此楼
岁月不堪数
3楼2015-11-24 20:59:03
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自在随缘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-24 18:59:39
应该减少有机相的比例，不然包夹到一起，无法分离

减少有机相的话，如60比40得到的只有一个峰，用80比40得到了部分重叠的双峰

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应以无所住而生其心
4楼2015-11-24 21:32:58
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