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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子压力变动太大。
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锋子文

铁虫 (小有名气)

[求助] 柱子压力变动太大。 已有3人参与

分析新人求助。在用一根菲罗门C18的反相柱，走的是碱性样品。日压力变动太大了。早上平衡后开始走样压力185bar，走样过程压力一直在上升，现在已经升到231bar。之前压力一下子变大10bar的时候换了在线过滤器的垫片，换完之后压力升了20多bar，没有理会。之后压力每天都在升。，而且变动很大。排出了管路堵塞的原因。分别用过0.1ml/min甲醇和0.1ml/min异丙醇反接冲过一天两夜，效果不大。还试过用1ml/min0.1%的磷酸水溶液（加了10%乙腈）冲过一段时间，柱压确实降下来了。但是走方法的时候柱压还是在不断上升。前几天峰有点前言，这几天峰开始有点拖尾了。求大神帮我解决柱压问题，在线等。
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1楼 2015-11-24 15:31:58
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1561676370

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2015-11-30 16:57:28
C18有pH范围的，一般柱子会有说明的。你走的碱性样品是不是超过范围了？再就是走过酸碱性和缓冲盐后要用5-10%的有机相1.0ml/min冲洗40分钟以上，再用有机相冲洗20-40分钟。
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2楼2015-11-24 16:51:05
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1561676370 at 2015-11-24 16:51:05
C18有pH范围的，一般柱子会有说明的。你走的碱性样品是不是超过范围了？再就是走过酸碱性和缓冲盐后要用5-10%的有机相1.0ml/min冲洗40分钟以上，再用有机相冲洗20-40分钟。

之前的柱子都没有出现过这个问题。缓冲盐PH在柱子PH范围内。之前换在线过滤器的垫片是因为垫片生锈了。换完之后就开始出现柱压变动过大的问题。另一个换有机相之前都用水相（加了10%乙腈）冲洗过将近30分钟。怀疑的在线过滤器接反了。但是换过新的垫片就算接反了理论上也不会出现有东西堵柱子的问题，所以很郁闷
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3楼2015-11-24 17:22:03
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znn418215823

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会是上柱头筛板堵住了吗
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岁月不堪数
4楼2015-11-24 21:11:02
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by znn418215823 at 2015-11-24 21:11:02
会是上柱头筛板堵住了吗

有可能是，但是不敢擅自拆柱子。希望能用冲洗的办法解决它。
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5楼2015-11-25 08:25:55
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1561676370

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

还有就是长期使用乙腈，使用红宝石的单向阀会堵，造成压力波动，如果你的单向阀也是，拆下来5-10%甲醇超声10-15分钟，50%甲醇超声10-15分钟，90%甲醇超声10-15分钟。
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6楼2015-11-25 08:57:21
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1561676370 at 2015-11-25 08:57:21
还有就是长期使用乙腈，使用红宝石的单向阀会堵，造成压力波动，如果你的单向阀也是，拆下来5-10%甲醇超声10-15分钟，50%甲醇超声10-15分钟，90%甲醇超声10-15分钟。

暂时还没发现这个问题。很感谢你的提醒呀
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7楼2015-11-25 09:45:25
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w9412

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 锋子文 at 2015-11-24 17:22:03
之前的柱子都没有出现过这个问题。缓冲盐PH在柱子PH范围内。之前换在线过滤器的垫片是因为垫片生锈了。换完之后就开始出现柱压变动过大的问题。另一个换有机相之前都用水相（加了10%乙腈）冲洗过将近30分钟。怀疑的 ...

会不会在柱上形成沉淀了？
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液相，分析纯化，多肽蛋白
8楼2015-11-25 13:09:02
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by w9412 at 2015-11-25 13:09:02
会不会在柱上形成沉淀了？...

那么用含0.1%磷酸的水相冲洗柱子压力下降，走方法的时候压力又在不断上升怎么解释？昨晚洗完柱子今天早上开始用的时候压力回到了177bar，走到现在压力有升到了195bar了。
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9楼2015-11-25 13:47:25
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